Efectos de la Morfología del Poro sobre la Fabricación y las Propiedades Mecánicas de la Cerámica Porosa Si3N4

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Los estudios Numerosos se han dedicado recientemente a la cerámica porosa₃₄ y a sus compuestos [1-8] del Pecado así como de SiAlON. Estos materiales ofrecen las oportunidades emocionantes para los usos, en la filtración caliente del gas, membranas das alta temperatura de la separación, y las ayudas del catalizador, debido a sus propiedades mecánicas excelentes, resistencia termal, resistencia a la corrosión termoquímica y resistencia de choque termal. Para los usos de la filtración, el tamaño del poro es críticamente importante, pues el tamaño de pequeña partícula llevará a una permeabilidad disminuida, y pues el tamaño grande del poro dará lugar al escape de las partículas. Puede ser concluido que el tamaño deseado del poro de estos cerámica depende de un uso, de modo que el tamaño del poro deba corresponder al tamaño malo de las partículas que serán filtradas. Como ejemplo del uso de estos la cerámica porosa del no-óxido, filtración de cerámica de la vela es una tecnología atractiva para el retiro de la macropartícula en la temperatura alta en la Combustión En Lecho Fluidificado A Presión (PFBC), el Ciclo Combinado de la Gasificación Integrada (IGCC) y otros procesos de la utilización del carbón. Esto es debido a su diseño simple, rentable, estabilidad da alta temperatura/química excelente, y eficacia en el retiro de partículas [9]. En estos sistemas, el tamaño de las cenizas de carbón estaba tan muy bien como debajo de 50 mm, para indicar la cerámica porosa con un tamaño malo del poro del mm 20-50 fuertemente.

En nuestro trabajo previo, fabricamos varios Pecado que₃₄ La cerámica porosa₃₄ del Pecado fabricada por estos procesos tiene tamaños del poro tan pequeños como alrededor 1 mm. Aunque su fuerza mecánica sea alta, la permeabilidad no es arriba bastante. Un método empleado comúnmente para fabricar cerámica porosa es añadir partículas fugitivas a una mezcla de cerámica inicial a los poros regular-espaciados grandes de la producción. Diversas diversas partículas fugitivas fueron investigadas: (i) partículas orgánicas equiaxial, tales como polvo del almidón [14], partículas plásticas (polvos) del carbohidrato [15], (ii) fibras largas, tales como hilos del algodón [16] y alambres de metal [17]. La morfología Unidireccional del poro se prefiere para la alta permeabilidad, pero el proceso de la fabricación es demasiado complicado y difícil para los componentes de gran tamaño. Para superar los defectos de usar fibras largas para fabricar cerámica porosa con los poros unidireccionales, se considera que las fibras del cortocircuito se pueden utilizar como poro que forma el agente. Los poros resultantes son al azar, pero la morfología del poro es un túnel largo, barra-formado, que contribuye a la alta permeabilidad. Esta clase de la voluntad de cosechadora de cerámica porosa por lo tanto las ventajas de cerámica poroso parcialmente sinterizada y de la cerámica con los poros unidireccionales.

Se divulga en este papel una tentativa de fabricar SiNceramics poroso₃₄ de una mezcla de cerámica a base de agua que contiene el diverso contenido de volumen de la fibra orgánica, usando el bastidor de resbalón. Como comparación, SiNceramics poroso₃₄ también se fabrica usando dado-presionar y CIPing de las mezclas de cerámica del polvo que contienen el diverso contenido de volumen del almidón. Después de sinterizar, la cerámica porosa₃₄ del Pecado con diversa morfología del poro, tal como poros barra-formados y equiaxial, se ha obtenido de estas dos clases del poro que formaba agentes. Los efectos del poro que formaban el contenido del agente sobre la porosidad, la microestructura y la fuerza flexural se han investigado. Los efectos de la morfología del poro sobre permeabilidad de gas también se han investigado.

En este estudio, un polvo de cerámica típico fue obtenido de una mezcla de a - Pecado₃₄ (SN-E10, UBE Industries, Ltd. , Tokio, Japón; coeficiente del a: el >95%, tamaño de partícula malo: 0,5 μm, impurezas principales por peso: O = 1,6%; C < 0,2%; Cl, FE, Ca, y AlO₂₃ < 50 PPM), 5 % peso YO₂₃ (pureza 99,9%, Sustancia Química Co., Ltd., Tokio, Japón de Shin-etsu), y 2 % peso AlO₂₃ (TMD, Sustancias Químicas Co., Ltd., Nagano, Japón de Taimei). Una barba orgánica con un diámetro de 33 mm y una longitud de 300 m Las barbas fueron compuestas de la resina del fenolformaldehído, que tiene las características deseables para un agente de formación de poros de la no-combustibilidad, de la resistencia térmica, y de la deformación de menor importancia durante la calefacción. Una clase de almidón de patata con un diámetro malo de 50 m

La densidad de la barba fue medida por método de la dislocación de Arquímedes' como 1,2185 g/cm³. Las barbas fueron añadidas en volúmenes diversos: vol.% 0, 10, 20, 30, 40, 50, y 60. Los polvos y las barbas de cerámica fueron pesados según estas composiciones, y las mezclas acuosas fueron preparadas en un contenido sólido de 60 % peso (el vol.% 32 vol.% para la barba del 0% y 42 para el vol.% de la barba 60) [18]. La Dispersión fue promovida añadiendo 2 % peso de dispersor catiónico (7347-C, San Nopco Limited, Kyoto, Japón) y el agente tensoactivo de 0,5 % peso (RA-20A, Matsumoto Yushi-Seiyaku Co., Ltd., Osaka, Japón) al envase que molía, para minimizar la aglomeración y burbujas en las mezclas. Estas mezclas eran bola molida para 4 h, seguido desgasificando bajo vacío para el minuto 30 antes de echar. Las muestras Cuadradas de 55 milímetros de largo y de 12,5 milímetros en grueso fueron obtenidas vertiendo las mezclas antedichas en el Yeso de los moldes de París. Después De Que el retiro del molde, las muestras fuera sujetado a la calefacción adicional en 70°C para 48 H. Con el almidón como el poro que formaba el agente, las partículas del almidón fueron mezcladas con₃₄₂₃ el polvo₂₃ Pecado-YO-AlO directamente. Después de secar, las mezclas del polvo dado-fueron presionadas y posteriormente CIPed bajo presión de MPa 150, dando por resultado las muestras de 65 milímetros de largo y de 12 milímetros en grueso.

Estas dos clases de muestras secadas fueron encendidas a una velocidad constante de calentamiento de 5°C/min a 800°C para 4 h, para consumir las barbas y el almidón. Las muestras resultantes fueron colocadas en un crisol de los BN, y sinterizadas posteriormente en un horno de resistencia del grafito (Modelo No FVPHP-R-10, Fujidempa Kogyo Co., Ltd., Osaka, Japón). La velocidad de calentamiento era 5°C/min a 1850ºC seguido empapando de h 4 en esta temperatura en nitrógeno-gas que fluía de una presión de 0,63 MPa. Las muestras fueron cubiertas con una mezcla del polvo del Pecado del 50:50 de vol.%₃₄: BN para protegerlas contra la descomposición y la deformación debido a la contracción del densification durante la sinterización.

Las Densidades y las porosidades de cuerpos como-sinterizados fueron determinadas por método de la dislocación de Arquímedes' usando el agua destilada y se dan como densidades relativas basadas en la densidad teórica del nitruro de silicio, 3,19 g/cm³. Todos Los puntos de referencia representan la media de cinco medidas de la densidad. El desarrollo microestructural de piezas sinterizadas fue observado en superficies fracturadas de muestras usando la microscopia electrónica de la exploración (SEM; Modelo JSM-6330, JEOL, Tokio, Japón). Las distribuciones del poro-tamaño del cuerpo sinterizado fueron medidas por el mercurio porosimetry (el Modelo PoreMaster-60-GT, Yuasa Ionics Inc., Osaka, Japón). La Fuerza fue medida por el doblez de tres puntos. La permeabilidad de Gas fue medida por la caída de presión entre los dos lados de los especímenes.

La mezcla del polvo que contenía una fracción en grandes cantidades de la barba orgánica era difícil de presionar, y la densidad aumenta muy poco después de CIPing. Después de quemar las barbas, el cuerpo verde es demasiado débil y destruido fácilmente. La razón es que las barbas forman las interconexiones que limitan el densification durante dado-presionar. Por Lo Tanto, utilizamos la técnica de bastidor de resbalón para la preparación de la cerámica porosa₃₄ del Pecado con los poros barra-formados.

Debido al contenido de sólidos fijo en la mezcla, la viscosidad cambió con el contenido de la barba. Aumentó levemente con vol.% de las barbas 10, pero un aumento posterior en el contenido llevó a la viscosidad disminuida. La viscosidad alcanzó mínimo en un contenido de la barba del vol.% 30-40, y aumentó otra vez cuando el contenido de la barba era el vol.% >40. Las partículas₃₄ del Pecado tienen un tamaño de partícula muy pequeña de 0,5 mm, con una superficie grande. Por otra parte, el tamaño de la barba orgánica es mucho más grande que el del Pecado₃₄, VIZ 33 mm en diámetro y 300 mm de largo. Un contenido Más Alto de la barba corresponde a menos superficie en las mezclas y, así lleva a una viscosidad más baja. El aumento posterior en la viscosidad de las mezclas con del > las barbas 40% puede ser explicado como sigue: el alto contenido de la barba lleva al enlace de las barbas, llevando a la tensión de esquileo grande durante la rotación en el viscómetro. Las viscosidades se extendieron entre 20 y 40 mPa.s, que es conveniente para un proceso del bastidor de resbalón [18, 19].

Las densidades relativas, las porosidades y las porosidades abiertas de muestras después de que la sinterización pressureless se muestre en los Cuadros 1 y 2 para la cerámica porosa fabricada de la barba y del almidón orgánicos, respectivamente. Puede ser visto que las densidades finales de las muestras con la misma fracción de volumen del poro que formaba el agente no eran exactamente lo mismo, quizá debido a la diferencia de la porosidad en el cuerpo verde y de la contracción en la sinterización. Las porosidades aumentaron linear con el contenido de la barba y de almidón. Con el vol.% 60 del poro que forma el agente, la porosidad del 45% puede ser obtenida.

Densidades del Cuadro 1. y porosidades de muestras con el contenido diverso de la barba.

Densidades del Cuadro 2. y porosidades de muestras con el contenido de almidón diverso.

La microestructura de SEM de las muestras que contienen vol.% del agente de formación de poros 60 se muestra en el Cuadro 1. Fue mostrado que los poros barra-formados y equiaxial grandes se pueden formar por la quemadura de barbas y del almidón orgánicos, respectivamente. La Formación barra-como de granos en la matriz también fue confirmada en la observación de SEM. Los poros fueron interconectados en ambas muestras.

El Cuadro 2 fuerza flexural de las demostraciones en función de la porosidad para contener poroso₃₄ de las muestras del Pecado barra-formó y los poros equiaxial. No hay casi diferencia en la fuerza de estos dos tipos de muestras. La fuerza disminuyó con una pequeña cantidad de agente de formación de poros, sin embargo, la adición adicional del agente de formación de poros dio lugar solamente a una disminución moderada de la fuerza. Esto se puede explicar como sigue. El agente de formación de poros tiene un de gran tamaño del mm 30-50, y los poros resultantes pueden actuar como orígenes de la fractura; pero como el tamaño del poro es el factor clave que afecta a la fuerza flexural, aumentando la porosidad aumentando los resultados del contenido de la barba en solamente una disminución moderada de la fuerza.

La permeabilidad de los dos tipos de la muestra se muestra en el Cuadro 3. Los poros barra-formados dieron lugar a considerable permeabilidad. La permeabilidad fue determinada sobre todo por el tamaño del poro [20], pero también fue relacionado con la morfología del poro. El nivel de tamaño del poro para estos dos tipos de cerámica porosa casi era lo mismo. Esta permeabilidad excepcional se puede atribuir a la estructura de poro barra-formada que aumenta el flujo del gas localmente debido a un relativamente largo túnel-como poro. Los poros barra-formados proporcionan un túnel directo en de corto alcance y facilitan flujo del gas durante el procedimiento de filtrado.

La formación de poros barra-formados en cerámica₃₄ del Pecado fue demostrada usando el resbalón-bastidor de mezclas acuosas del Pecado₃₄ + 5 % peso YO₂₃ + 2 % peso AlO₂₃ con vol.% de las barbas orgánicas fugitivas 0-60; el cargamento de 60 % peso, y las formaciones de poros equiaxial fueron demostrados usando el almidón como el poro que formaba el agente usando dado-presionar. La porosidad de la cerámica porosa₃₄ del Pecado estaba estrechamente vinculada al contenido de la barba, con alto llevar contento a la alta porosidad. el vol.% 60 de la partícula fugitiva dio lugar a una porosidad del cerca de 45%. Las barbas y el almidón fueron distribuidos uniformemente en las muestras. No se exhibió la fuerza Flexural disminuida con el aumento de porosidades, pero ninguna diferencia en fuerza flexural por estas dos clases de muestras. La permeabilidad Excepcional fue demostrada para la cerámica porosa₃₄ del Pecado con los poros barra-formados.

Este trabajo ha sido apoyado por AIST, METI, Japón, como parte del Proyecto de la Cerámica de la Sinergia. Los autores son miembros del Consorcio Común de la Investigación de Cerámica de la Sinergia.

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