Analyse van Particulates in Luchtvervuiling door de Fluorescentie van de Röntgenstraal Volgens EPA Methode io-3.3 door PA

AZoM - A aan Z van Materialen: Het embleem van PANalytical

Besproken Onderwerpen

Achtergrond

Het Bepalen van de Samenstelling van Particulates in Luchtvervuiling

De Criteria en de Kaliberbepaling van de Meting

Prestaties

Precisie

Nauwkeurigheid

De Grenzen van de Opsporing

Conclusies

Achtergrond

De aanwezigheid van giftige verontreinigende stoffen in de lucht is een onderwerp van onderzoek vele jaren in de Verenigde Staten en de landen rond de wereld geweest. In de Verenigde Staten, worden de luchtkwaliteitsnormen geregeerd door het „Schone Akte van de Lucht“ en door het Agentschap van de Milieubescherming van de V.S. beheerd (EPA). Één van de belangrijkste gebieden van belang voor de V.S. EPA is de Opgeschorte Corpusculaire inhoud van de Kwestie (SPM) van lucht. Historisch, werd de meting van SPM in lucht geconcentreerd op totale opgeschorte particulates zonder voorkeur aan grootteselectie. Nochtans, heeft het recentere onderzoek naar de gevolgen voor de gezondheid van SPM in omringende lucht zich meer en meer geconcentreerd op deeltjes die in het ademhalingssysteem kunnen worden geïnhaleerd, d.w.z. deeltjes van aërodynamische diameter van < 10 μm. Deze deeltjes worden bedoeld als PM10 (2.5 - 10 μm) en PM2.5 (< 2.5 μm). Niettegenstaande chemische giftigheid, erkent men nu over het algemeen dat deze deeltjes een significante bedreiging voor gezondheid zijn.

Het Bepalen van de Samenstelling van Particulates in Luchtvervuiling

De meting van de elementaire samenstelling van de corpusculaire kwestie is een zeer belangrijke factor in het begrip van de gevolgen voor de gezondheid op lange termijn van verontreiniging. De Opgeschorte corpusculaire kwestie wordt typisch vooraf geconcentreerd gebruikend de monstertrekkers van de hoog volumelucht en op Teflonfilters verzameld. De chemische analyse van SPM op deze luchtfilters wordt traditioneel uitgevoerd door energie-verbrokkelde XRF (EDXRF) gebruikend EPA methode io-3.3. EPA de methode io-3.3 schetst het protocol voor de analyse van 44 elementen op Teflonluchtfilters, maar de significante vooruitgang in de ontwikkeling van instrumentatie EDXRF en software is voorgekomen aangezien deze methode werd gepubliceerd. Deze toepassingsstudie toont de prestaties van Epsilon 5 analysator EDXRF volgens de EPA methode io-3.3, met de elementaire die waaier aan van 44 tot 55 elementen wordt uitgebreid.

De Criteria en de Kaliberbepaling van de Meting

De toepassing van luchtfilters in deze studie wordt gebruikt was opstelling volgens EPA methode IO-3.3.The de analytische metingsparameters werden geoptimaliseerd om de technologische die verbeteringen aan te passen in Epsilon 5 worden opgenomen die.

De methode was opstelling en kalibreerde met 59 in de handel verkrijgbare normen van de luchtfilter en een lege steekproef van Co. Micromatter (Eastsound, WA). De normen werden uit zuivere die elementen samengesteld en samenstellingen op 40mm media Nucleopore worden gedeponeerd.

De kaliberbepaling werd gevestigd gebruikend één enkele norm en een spatie voor elk element. Een Fundamentele methode (FP) van de Parameter werd gebruikt om voor het verschil in steekproeflading te verbeteren toen het analyseren unknowns.

De metingsparameters voor deze toepassing worden gebruikt worden getoond in lijst 1 die. De metingstijd per voorwaarde was 100 seconden, behalve het CaF2 doel 600 seconden. De metingstijd voor elke voorwaarde kan volgens specifieke behoeften worden geoptimaliseerd.

Analytische die parameters voor de toepassingsopstelling worden gebruikt

Elementaire Waaier

Secundair Doel

kV

mA

Na-k

CaF2

35

17

CA-Sc

Ti

70

8.5

Ti-Cr, Band

Fe

80

7.5

Mn-Zn, sm-PT

Duitsland

85

7

Ga-Rb, Au-Rb

Zr

100

6

SR-y, bi-U

Mo

100

6

Nb-Mo

Ag

100

6

Relatieve vochtigheid-Cs

AlO23

100

6

Prestaties

De Epsilon 5 softwareeigenschappen een zeer krachtig het ontrollenalgoritme, dat het steekproefspectrum analyseert en de netto intensiteit van elementenpieken bepaalt, zelfs wanneer zij elkaar overlappen. De nauwkeurigheid waarmee dit wordt uitgevoerd is essentieel aan spoorelementanalyse. Figuur 1 toont een gepast spectrum van luchtfilter standaarddieNIST 2783 met het secundaire doel van Duitsland wordt verkregen. Uiterst - de lage achtergrond is een gevolg van de het polariseren optische weg.

AZoM - Metalen, Keramiek, Polymeer en Samenstellingen - Spectrum van standaardNIST 2783, verkreeg het gebruiken van het secundaire doel van Duitsland.

Spectrum van verkregen standaardNIST 2783, gebruikend het secundaire doel van Duitsland.

Precisie

De totale methodeprecisie is een combinatie van instrumentenprecisie en stabiliteit van de steekproef tijdens de meting. De methodeprecisie kan voor zowel korte (herhaalbaarheid) en op lange termijn (reproduceerbaarheids) metingen worden gemeld. De herhaalbaarheid van Epsilon 5 werd beoordeeld door één enkele filtersteekproef (NIST 2783) 20 opeenvolgende tijden in één enkele dag te meten. De reproduceerbaarheid werd bepaald door de zelfde steekproef eens te meten per dag over een periode van 10 dagen.

De herhaalbaarheid en reproduceerbaarheidsgegevens voor een selectie van elementen worden getoond in lijst 2. Geen afwijkingscorrectie werd toegepast tijdens de precisiestudies. De herhaalbaarheid en de reproduceerbaarheid zijn zowel uitstekend en voor de meeste elementen de precisie op korte en lange termijn bijna identiek is. De Vergelijking van de relatieve RMS waarden met de tellende statistische fout (theoretisch, de minimum mogelijke fout) toont de uitstekende precisie van het instrument en de niet destructieve aard van de methode om filtersteekproeven te analyseren. Figuur 2 geeft een grafische vertegenwoordiging van de stabiliteit op korte en lange termijn van Cr en Cu.

Analytische precisie voor metingen op korte en lange termijn

NIST 2783

Si

K

Ti

Cr

Mn

Fe

Cu

Pb

Herhaalbaarheid (20 opeenvolgende metingen)

Beteken µg/cm2

8.704

0.483

0.143

0.018

0.027

2.319

0.047

0.039

RMS

0.05

0.002

0.005

0.002

0.005

0.012

0.003

0.005

RMS rel%

0.578

0.473

3.556

9.907

17.408

0.507

5.759

12.354

Reproduceerbaarheid (uitgevoerde metingen meer dan 10 dagen)

Beteken µg/cm2

8.704

0.482

0.143

0.018

0.028

2.327

0.047

0.036

RMS

0.047

0.003

0.007

0.001

0.006

0.021

0.003

0.003

RMS rel%

0.538

0.601

4.849

5.521

21.731

0.879

6.877

8.948

Tellende statistische fout

CSE rel%

0.492

0.446

2.894

5.978

8.153

0.799

4.157

9.109

AZoM - Metalen, Keramiek, Polymeer en Samenstellingen - stabiliteitsmetingen Op korte en lange termijn van Cr en Cu in steekproef NIST 2783.

Stabiliteitsmetingen Op korte en lange termijn van Cr en Cu in steekproef NIST 2783.

Nauwkeurigheid

De nauwkeurigheid van de methode werd bepaald door resultaten van de norm NIST 2783 te vergelijken. De resultaten van de geselecteerde elementen worden getoond in lijst 3 en tonen een goede overeenkomst met de verklaarde waarden.

Vergelijking van gemeten tegenover verklaarde waarden voor NIST 2783

NIST 2783

Verklaard (µg/cm2)

Gemeten (µg/cm2)

K

0.53

0.48

Ca

1.32

1.14

Ti

0.15

0.14

V

0.005

0.005

Cr

0.014

0.016

Mn

0.032

0.018

Fe

2.65

2.32

Ni

0.007

0.007

Cu

0.040

0.043

Zn

0.18

0.18

Bedelaars

0.034

0.025

Pb

0.032

0.030

De Grenzen van de Opsporing

De grenzen van de Opsporing zijn een belangrijke maatregel van de prestaties van een instrument. De opsporingsgrenzen voor deze toepassing werden berekend vanaf 50 omgebogen metingen van een Teflon lege steekproef en zijn gebaseerd op 1 sigma (zoals gespecificeerd in methode io-3.3). De Berekeningen zijn gebaseerd op een metingstijd van 400 seconden per voorwaarde, die wordt verkozen om een betere vergelijking met de waarden te geven zoals die door EPA worden gerapporteerd. De opsporingsgrenzen voor 55 elementen worden getoond in figuur 3 en met de opsporingsgrenzen zoals die door EPA worden gerapporteerd vergeleken.

AZoM - Metalen, Keramiek, Polymeer en Samenstellingen - de grenzen van de Opsporing (1 sigma) voor corpusculaire kwestie op luchtfilters die Epsilon 5 gebruiken was met die vergelijkbaar gemeld door EPA (rapporten slechts elementen tot La, behalve Pb)

Grenzen van de Opsporing (1 sigma) voor corpusculaire kwestie op luchtfilters die Epsilon 5 gebruiken waren met die vergelijkbaar gemeld door EPA (rapporten slechts elementen tot La, behalve Pb)

De opsporingsgrenzen met Epsilonwaaier 5 uit 20 ng/cm aan2 minder dan 1 ng/cm worden verkregen die2. Over de meerderheid van de elementaire waaier zijn de opsporingsgrenzen beter of vergelijkbaar met die geciteerd door EPA. De hoge gevoeligheid van Epsilon 5 voor het meten van elementen over de periodieke lijst is een direct resultaat van de combinatie van de 100 kV dubbele anode x-ray buis, een brede waaier van secundaire doelstellingen en verminderde achtergrond toe te schrijven aan de het polariseren meetkunde van de optische weg.

Conclusies

Epsilon 5 kan volledig corpusculaire kwestie op luchtfilters volgens EPA methode io-3.3 met een hoge graad van nauwkeurigheid en precisie voor een brede waaier van elementen over de periodieke lijst analyseren. De niet destructieve aard van de methode betekent dat het mogelijk is om metingstijden te verhogen voor het geval dat een nog hogere graad van precisie nodig is. Voorts kunnen de steekproeven herhaaldelijk zonder schade worden gemeten, die de levensduur van normen verzekert.

De voordelen van Epsilon 5 zijn duidelijk. De Metingen zijn nauwkeurig en nauwkeurig en de methodevoordelen van eenvoudige, hoofdzakelijk gevaar-vrije, steekproefvoorbereiding. De stabiliteit van het instrument is dusdanig dat de individuele kaliberbepalingen voor maanden kunnen worden gebruikt. Dientengevolge, is de tijdrovende re-normalisatie onnodig en de resulterende gegevens zijn hoogst verenigbaar in tijd.

 

Bron: PANalytical

 

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve PANalytical in uw gebied: Amerika, Europa/Midden-Oosten/Afrika of Azië/de Stille Oceaan.

 

Date Added: May 12, 2006

Last Update: 4. January 2012 18:40

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit