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Sujets Couverts
Mouvement Propre
Distribution de Dimension Particulaire et Potentiel de Zeta des Boues D'émoulage Céramiques
Mesures Traditionnelles de Dimension Particulaire Et de Potentiel de Zeta
Spectroscopie Acoustique
Spectroscopie Électroacoustique
Technologie DT-1200 de Dispersion
Utilisant la Spectroscopie Acoustique Pour Déterminer la Dimension Particulaire
Distributions de Dimension Particulaire Bimodales
Spectres Acoustiques d'Atténuation
Boues D'émoulage de CMP
Fiches De Transmission Céramiques - Mélanges des Composants
Le Potentiel de Zeta des Boues D'émoulage
Les Complexités des Scénarios de Monde Réel sur le Potentiel de Zeta
Conclusion
Mouvement Propre
Les instruments de mesure de Scientifique-Particule de Horiba offrent les blocs optiques avancés, algorithmes puissants, et le logiciel flexible, combiné avec les systèmes de transport avancés d'échantillon et une gamme complète d'options.
L'engagement de HORIBA aux instruments de caractérisation de particules te porte l'éventail de solutions à vos besoins d'analyse de particules comprenant :
Distribution de Dimension Particulaire et Potentiel de Zeta des Boues D'émoulage Céramiques
La Détermination de la distribution de dimension particulaire et du potentiel de zéta des boues d'émoulage céramiques sont d'importance principale en optimisant la performance. La dimension particulaire de la fiche de transmission est étroitement liée aux inhomogénéités, qui associent à leur tour aux origines de fracture ainsi qu'à la déformation de forme/à fêler pendant le séchage, la pyrolyse et l'agglomération. Le potentiel de zéta des substances particulaires de boue d'émoulage peut être utilisé comme outil pour optimiser le dosage chimique pour réaliser la distribution colloïdale désirée de stabilité et de grandeurs.
Mesures Traditionnelles de Dimension Particulaire Et de Potentiel de Zeta
Les mesures Traditionnelles de la dimension particulaire et du potentiel de zéta habituellement concernent des techniques de dispersion ou de sédimentation de la lumière et exigent la dilution extrême de la fiche de transmission céramique. Cette phase de dilution peut probablement changer la distribution de dimension particulaire et le potentiel de zéta de l'échantillon, faussant de ce fait l'information même étant recherchée. La Caractérisation de l'échantillon concentré directement nous permettrait de juger normalement le véritable statut d'agglomération de la fiche de transmission et d'optimiser le dosage des additifs chimiques variés in situ. En revanche, les mesures des échantillons dilués avec des méthodes traditionnelles peuvent indiquer seulement la taille primaire des matières premières depuis les phases habituelles de préparation des échantillons de la dilution, modification chimique, stirring et peut-être même la sonication ont détruit une grande partie des informations utiles au sujet de la boue d'émoulage initiale. On a maintenant développé Deux techniques ultrasoniques complémentaires qui permettent une telle mesure directe des boues d'émoulage céramiques, comme est, sans toute préparation des échantillons ou dilution.
Spectroscopie Acoustique
La spectroscopie Acoustique mesure la vitesse d'atténuation et de son des pouls d'ultrason pendant qu'elles traversent les boues d'émoulage concentrées. Les mesures sont effectuées au-dessus d'un large éventail de fréquences et les spectres donnants droit sont employés pour prévoir la distribution de dimension particulaire sur un domaine de 10 nanomètre plus au µm de 10.
Spectroscopie Électroacoustique
La spectroscopie Électroacoustique mesure l'interaction des champs électriques et acoustiques desquels le potentiel de zéta peut être déterminé.
Technologie DT-1200 de Dispersion
Les Deux spectromètres sont maintenant disponibles dans le commerce, ou séparé, ou combiné dans un instrument unique tel que la Technologie DT-1200 de Dispersion, voir le Schéma 1. Ces méthodes fournissent l'exactitude et la précision de quelques % sur des échantillons aussi petits que 30 à 100 ml, et dans juste le temps de quelques minutes. Une fonctionnalité unique est la capacité de déterminer des distributions de dimension particulaire indépendantes pour les systèmes mélangés tels que des boues d'émoulage d'alumine/zircone. Le matériel Robotisé de titration appelle des changements d'agglomération en fonction du pH ou du dosage de dispersant, qui permettent au compilateur céramique d'optimiser la performance au coût chimique minimum et de faire fonctionner le procédé dans les meilleures conditions.
Figure1. Le système DT-1200.
Bien Qu'une grande partie de la méthode expérimentale soit neuve, l'élan général est basé sur un mouvement propre scientifique bien établi. Dans les deux méthodes l'interaction du son avec les particules dispersées fournit les informations utiles. Cependant, la force d'entraînement et les paramètres mesurés sont différents dans chaque cas.
Utilisant la Spectroscopie Acoustique Pour Déterminer la Dimension Particulaire
La spectroscopie Acoustique peut fournir des données précises de dimension particulaire même en boues d'émoulage concentrées. Le Schéma 2 A affiche la distribution de dimension particulaire mesurée pour quatre boues d'émoulage différentes d'alumine. La Figure 2B affiche l'atténuation expérimentale pour ces échantillons avec la courbure théorique de l'ajustement normal pour la distribution de grandeurs mesurée.
Figure2A. Distributions de dimension particulaire
Figure 2B. Spectres Acoustiques d'atténuation
La spectroscopie Acoustique s'applique à pratiquement tous les matériaux céramiques. Le Schéma 3 distributions de dimension particulaire particulières d'expositions pour un grand choix de matériaux céramiques utilisés généralement.
Distributions de Dimension Particulaire Bimodales
Pour beaucoup d'applications il est important d'identifier des sous-populations de dimension particulaire dans la boue d'émoulage finale. De Telles distributions bimodales pourraient résulter de l'agglomération des particules primaires entraînées par l'ajout de dispersant de non-optimum, ou dans l'exemple suivant, d'un ajout intentionnel d'une deuxième fraction de taille.
Le Schéma 3. PSD pour les matériaux céramiques.
Spectres Acoustiques d'Atténuation
La Figure 4A affiche les spectres acoustiques d'atténuation pour trois % de boues d'émoulage d'alumine de 10 volumes : un échantillon de 0,36 micromètres, un échantillon de 2 micromètres, et un mélange de 1:1 des deux. Les spectres théoriques ont ajusté bien avec précision les données expérimentales donnant la confiance élevée dans les résultats. La Figure 4B affiche les distributions de grandeurs donnantes droit pour les deux boues d'émoulage constitutives uniques (courbures bleues et noires) ainsi que la distribution bimodale pour la boue d'émoulage mélangée (courbure rouge).
Figure 4A. Spectres d'Atténuation d'alumine
Figure 4B. PSD pour l'alumine
Boues D'émoulage de CMP
Dans d'autres applications il est important de pouvoir trouver une sous-population très petite de quelques grandes particules globales mélangées à un grand nombre particules de beaucoup plus petites. Par exemple, des boues d'émoulage de polissage mécaniques (CMP) chimiques sont employées dans l'entreprise de semiconducteurs pour planarize des disques de silicium aux phases variées dans la production des puces pour ordinateurs. Une grande particule globale peut entraîner un brouillon important et détruire la performance de circuit. Le Schéma 5 affiche la capacité de la spectroscopie acoustique de trouver une particule relativement grande de 1 micron selon million de plus petites 300 particules de nanomètre.
Le Schéma 5. boues d'émoulage de CMP
Fiches De Transmission Céramiques - Mélanges des Composants
Dans beaucoup d'applications céramiques la fiche de transmission céramique est réellement un mélange de plus d'un composant solide. Les techniques Traditionnelles optiques ou de sédimentation peuvent trouver fournir la traduction correcte de tels mélanges contestant et type supposer que toutes les particules ont un ensemble commun de propriétés physiques. En revanche, le logiciel disponible dans le commerce pour la spectroscopie acoustique a évolué à la remarque qui permet le cahier des charges au moins de deux classes des particules dispersées. Par exemple, le Schéma 6 affiche un exemple d'un système mélangé des particules d'alumine et de zircone. La Figure 6A affiche les spectres d'atténuation pour trois % de boues d'émoulage de 5 volumes : une alumine constitutive unique de 2 micromètres, une zircone constitutive unique de 0,3 micromètres, et un mélange de 1:1 des deux ingrédients. De Nouveau, les spectres théoriques ont ajusté les données expérimentales donnant bien avec précision la confiance élevée dans les résultats. La Figure montux de 6B la distribution de dimension particulaire donnante droit de mode unitaire pour chaque oxyde mesuré séparé, ainsi que deux distributions indépendantes de mode unitaire ont mesuré chaque composant dans le système mélangé de boue d'émoulage.
Figure 6A. Spectres d'Atténuation
Figure 6B. Résultats de PSD
Le Potentiel de Zeta des Boues D'émoulage
On ne l'apprécie pas toujours que la distribution de dimension particulaire d'une boue d'émoulage n'est pas simplement un fonctionnement de la taille primaire des ingrédients constitutifs, mais est au lieu un résultat des beaucoup produit chimique complexe et fonctionnements mécaniques sur le système. Le potentiel de zéta du système est un paramètre qui peut être employé pour vérifier cette relation complexe. Le Schéma 7 compare des données potentielles de zéta pour un échantillon typique de rutile et d'alumine utilisant des données électroacoustiques. Le pH auquel le potentiel de zéta s'attaque à zéro est mentionné pendant que les Différents matériaux isoélectriques de PH peuvent avoir les remarques isoélectriques très différentes de même qu'évident de ce chiffre. Si nous désirons la bonne stabilité, alors nous devons opérer assez loin à partir de la remarque isoélectrique pour réaliser un potentiel de zéta au-dessus de disons 20-30 le système mv, l'un ou l'autre plus ou moins. Pour l'alumine affichée ceci suggérerait cela pour obtenir la stabilité optima pour cette alumine, on devrait régler le pH pour éviter le domaine de pH entre 8 et 11 où le potentiel de zéta est moins de 20 système mv. Cette relation complexe entre le potentiel de zéta et la distribution de dimension particulaire peut être facilement compréhensible utilisant la spectroscopie acoustique. La Figure 7A affiche la distribution de grandeurs pour cette même alumine à un pH de 4,0. En revanche la Figure 7B affiche la distribution de grandeurs pour le même échantillon où le pH a été réglé sur 9,0, très proche de la remarque isoélectrique.
Figure 7A. Boue d'émoulage d'Alumine à pH 4 avec le potentiel de zéta de +40 système mv. Distribution Unimodale.
Figure 7B. Boue d'émoulage d'Alumine à pH 9 ayant le potentiel de zéta seulement de +5 système mv. Distribution Bimodale.
Les Complexités des Scénarios de Monde Réel sur le Potentiel de Zeta
Dans le monde réel, la situation est parfois bien plus complexe. Le potentiel de dimension particulaire et de zéta n'est pas simplement un fonctionnement de la condition chimique finale du système, mais peut dépendre également de l'histoire de la façon dont le système a atteint cette condition. En d'autres termes, l'histoire complète de l'échantillon peut être importante comme est illustré sur le Schéma 8, des antécédents d'un nitrure de silicium de fabrication de centrale.
Le Schéma 8. pH contre la titration potentielle de zéta du nitrure de silicium.
La courbure rouge affiche le potentiel de zéta pendant que le pH est diminué à un état acide. Juste de ces seules données on penserait qu'un pH de 7 - 8 fourniraient le potentiel adéquat de zéta pour la stabilité. Cependant, l'expérience d'opération à la centrale a indiqué autrement. Un indice au problème a été trouvé en renversant la titration vers des conditions plus alcalines. La titration inverse, affichée par la courbure bleue, a indiqué que la remarque isoélectrique a diminué par 2 ensembles de pH après que la boue d'émoulage ait été exposée à cet état acide. L'Enquête sur des fonctionnements de centrale a prouvé que la boue d'émoulage traitant a normalement compris un tel acide Washington Afin d'obtenir la stabilité adéquate suivant cet état acide, les données suggère que le procédé pH doive être réglé à une remarque sensiblement ci-dessous ou au-dessus de cette remarque isoélectrique neuve. Mais comment pouvons-nous expliquer cette variation excessive dans la remarque isoélectrique ? L'explication est réellement tout à fait simple. La boue d'émoulage initiale a eu un niveau très petit de la contamination, qui était non significative en termes de stabilité générale du système. Cependant, en milieu acide ce composant moins important dissous. Sur la modification ultérieure à des conditions plus alcalines, ce matériau dissous reprécipité sur la surface du composant principal de nitrure de silicium. Maintenant ce composant moins important, bien que présent seulement dans la quantité apparemment non significative, cependant dominé la chimie extérieure du matériau de nitrure de silicium. Par la réalisation que la condition finale est à la charge de l'histoire de l'échantillon le procédé pourrait être modifié pour faciliter cette modification.
Conclusion
En résumé, la spectroscopie acoustique et électroacoustique fournissent non seulement une méthode utile pour caractériser la condition agrégative finale d'une fiche de transmission céramique, mais également un outil important pour nous aider à comprendre, optimiser, et régler cette condition. Ces techniques acoustiques deviendront plus largement adoptées comme les ingénieurs des méthodes et les chercheurs réalisent les avantages de compléter la mesure diluée des matières premières avec des mesures réelles du produit concentré final.
Pour un ensemble complet de références, référez-vous s'il vous plaît à l'Analyse de Dimension Particulaire De la Céramique Utilisant l'Acoustique et l'Acoustique - Note d'Applications par des Produits de Scientifique-Particule de Horiba
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