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Themen Umfaßt
Einleitung
RestSauerstoff und Oxidation
RestSauerstoff Unter Verwendung des NETZSCH OTS™ Entfernen - Sauerstoff-Russfilter
Wie der OTS™-Sauerstoff-Russfilter Arbeitet
Demonstration der Wirksamkeit des OTS™-Sauerstoff-Russfilters
Beispiel 1 - Thermogravimetrie des Zirkoniums
Beispiel 2 - TG und DSC des Nickels
TG-MS Maße des Graphits
Einleitung
Das Vorhandensein des Restsauerstoffes ist ein weithin bekanntes Problem in der thermischen Analyse. Wenn Proben unter Edelgas nachgeforscht werden sollen, bedingt unter Verwendung, ist zum Beispiel Stickstoff, Argon oder Helium als Spülgas, das Vorhandensein des Restsauerstoffes in den meisten Fällen entscheidend, weil mögliche Oxidation der Probe zu unerwünschte Ergebnisse und falsche Interpretationen führen würde: Metallische Proben, die auf der Oberflächenausstellung ein exothermisches DSC-Signal sowie eine Zunahme Beispielmass. oxidieren.
RestSauerstoff und Oxidation
Die Oxidation kann für eine Verschiebung in den Phasenumwandlungstemperaturen verantwortlich auch sein. Die Polymere oder Zusammensetzungen, die organische Produkte enthalten, würden teilweise in Anwesenheit des Restsauerstoffes verbrennen, der das Maßergebnis während der nominal pyrolytischen Aufspaltung fälschen würde.
RestSauerstoff Unter Verwendung des NETZSCH OTS™ Entfernen - Sauerstoff-Russfilter
Restsauerstoff in den thermischen Analysatoren wird gewöhnlich herabgesetzt, indem man, Verfüllung evakuiert und das Bereinigen der Außenseite des Instrumentes kann, hilfreich sein aber normalerweise erbringt nicht vollständig zufrieden stellende Ergebnisse. Das OTS™-System lässt eine zusätzliche, leistungsfähige in-situreduzierung der Sauerstoffkonzentration am Beispielstandort zu. Tabelle 1 zeigt das OTS™-System, das in einen simultanen thermischen Analysator installiert ist (STA): Unter der Probe und dem Bezugstiegel und folglich in der Randzone des Instrumentes ist- ein in hohem Grade temperaturbeständiges Empfängermaterial, das Restsauerstoff genug an den hohen Temperaturen absorbiert. Das Empfängermaterial wird durch eine keramische Empfängerunterstützung in Position gebracht, die auch in hohem Grade temperaturbeständig ist und nicht mit dem Empfängermaterial reagiert. Beide Teile, das Empfängermaterial und die keramische Empfängerunterstützung, werden auf das Strahlungsschild des TG-DSC Probenträgers gesetzt.
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Tabelle 1. OTS™-System für die Reduzierung des Restsauerstoffes installiert in einen simultanen thermischen Analysator (STA).
Wie der OTS™-Sauerstoff-Russfilter Arbeitet
Wegen der Rotationssymmetrie, ist das OTS™-System nicht in direktem Kontakt mit dem Probenträger. Und wegen des slitted Entwurfs des Empfängermaterials und der keramischen Empfängerunterstützung, kann das OTS™-System leicht angebracht werden oder entfernt werden. Das träge Spülgas, das aufwärts kommt fließt zuerst, in Kontakt mit dem Empfängermaterial und dann mit der Probe. Deshalb wird Restsauerstoff, der im Spülgas anwesend ist, durch das Empfängermaterial absorbiert und kann die Probe folglich nicht erreichen.
Demonstration der Wirksamkeit des OTS™-Sauerstoff-Russfilters
Beispiel 1 - Thermogravimetrie des Zirkoniums
Zwei TG-Maße auf Zirkonium werden in Tabelle 2 verglichen; ein mit dem OTS™-System und das andere außen. Beide Maße wurden in einer dynamischen Heliumatmosphäre mit einer nominalen Reinheit von 99,996% durchgeführt. Die Proben wurden isothermally an 1000°C ungefähr 2 Stunden lang gehalten. Ohne das OTS™-System erhöhte sich die Beispielmasse mit einer konstanten Rate und schließlich kam bei 0,33 mg an. Diese Gewichtszunahme, welche die Oxidation der Probe reflektiert, war mit dem OTS™-System vermeidbar: Die Beispielmasse blieb fast konstant. Von diesen Ergebnissen kann es geschätzt werden, dass das OTS™-System die Restsauerstoffkonzentration am Beispielstandort auf unterhalb ~1 PPMs verringert.
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Tabelle 2. Massenänderung (TG) erreicht für zwei Zirkoniumproben an 1000°C. Eine Probe wurde mit dem OTS™-System, die andere Probe außen gemessen.
Beispiel 2 - TG und DSC des Nickels
Ein Anderes Beispiel, das den Nutzen des OTS™-Systems zeigt, wird in Tabelle 3. gezeigt. Zwei Nickelproben wurden mittels der Simultanen Thermogravimetrie und (TG) der Differenzscanning-Kalorimetrie nachgeforscht (DSC). Argonspülgas mit einer Reinheit von 99,996% wurde in beiden Fällen benutzt. Der Literaturschmelzpunkt des Nickels von 1455°C wird häufig für Thermometry an den hohen Temperaturen eingesetzt. Nickel ist jedoch für Oxidation sehr empfindlich, die zu einer unbestimmten Reduzierung des Schmelzpunktes und folglich zu falschen Thermometry führen kann. Dieses kann im Maß ohne das OTS™-System gesehen werden: Die Probe oxidiert, mit dem Ergebnis einer Zunahme der TG-Kurve wegen des Massengewinnes. Die schmelzende Spitze DSC trat bereits an 1443°C, das 12°C ist, das niedriger ist, als der Literaturwert auf. Die schmelzende Enthalpie von 275 J/g ist auch erheblich niedriger, als der Literaturwert von 300 Ergebnissen J/g. Correct mit dem OTS™-System erhalten wurden: Die schmelzende Spitze DSC wurde an 1455°C ermittelt und die Enthalpie des Schmelzens war 300 J/g. Wegen des OTS™-Systems, oxidierte die Probe nicht erheblich. Dieses kann über die horizontale TG-Kurve gesehen werden, also bedeutet es, dass die Beispielmasse während des Experimentes konstant war-.
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Tabelle 3. TG-DSC Ergebnisse erzielt für zwei Nickelproben. Eine Probe wurde mit dem OTS™-System, die andere Probe außen gemessen.
TG-MS Maße des Graphits
Schließlich in Tabelle 4 sind zwei TG-MS Maße auf Graphit dargestellt, die wieder im Argonspülgas mit einer Reinheit von 99,996% durchgeführt wurden. Der geringfügige Gewichtsverlust unter ~600°C liegt an den flüchtigen Kohlenwasserstoffen vermutlich, während der Gewichtsverlust bei den höheren Temperaturen, die ohne das OTS™-System beobachtet werden, die teilweise Verbrennung des Graphits wegen des Restsauerstoffes reflektiert: Das Massenspektrometer ermittelte eine Zunahme des Signals mit Massennr. 44, die an CO-Entwicklung 2 liegt; die allmähliche Abnahme des Signals mit Massennr. 32 reflektiert den entsprechenden Verbrauch des Restsauerstoffes. Mit dem OTS™-System blieb die Beispielmasse über ~600°C praktisch konstant, das bedeutet, dass die Probe keine weitere Oxidation zeigte. Es gab auch keine CO-2 Entwicklung, die in dieser Temperaturspanne ermittelt wurde. Vom Sauerstoffsignal (Massennr. 32), kann es auch geschlossen werden, dass das OTS™-System beginnt, Restsauerstoff über ~300°C zu absorbieren und die Sauerstoffkonzentration auf ein Minimum über ~500°C. beschränkt.
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Tabelle 4. Massenänderung (TG) und Massenspektrometersignale (Ionenstrom für Massennr. 32 und 44) erhalten für zwei Graphitproben. Eine Probe wurde mit dem OTS™-System (Vollinien), die andere Probe außen gemessen (ausgestrichene Linien).
Quelle: Sauerstoff Russfilter (OTS™) für die Verringerung des RestSauerstoffes der NETZSCH-ThermalAnalysatoren
Autoren. Alexander Schindler
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