Termisk analyse av materialer i Inert atmosfærer - Eliminere Residual oksygen ved NETZSCH

Emner som dekkes

Innledning
Residual Oksygen og oksidasjon
Fjerning av oksygen Bruke NETZSCH OTS ™ - Oxygen Trap System
Hvordan OTS ™ Oxygen Trap System Works
Demonstrasjon av effektiviteten av OTS ™ Oxygen Trap System
Eksempel 1 - Thermogravimetry av Zirconium
Eksempel 2 - TG og DSC av Nickel
TG-MS Målinger av Graphite

Innledning

Tilstedeværelsen av oksygen som er et velkjent problem i termisk analyse. Når prøvene skal undersøkes under inert gass forhold ved hjelp av for eksempel nitrogen, argon eller helium som en purge gass, er tilstedeværelsen av oksygen som avgjørende i de fleste tilfeller, fordi mulig oksidasjon av prøven ville føre til uønskede resultater og feil tolkninger: Metallic prøver oksiderende på overflaten viser en eksoterm DSC signal samt en økning i prøve masse.

Residual Oksygen og oksidasjon

Oksidasjon kan også være ansvarlig for et skifte i den fasen transformasjon temperaturer. Polymerer eller kompositter inneholder organiske ville delvis combust i nærvær av oksygen som vil forfalske måleresultatet under namnet pyrolytisk nedbryting.

Fjerning av oksygen Bruke NETZSCH OTS ™ - Oxygen Trap System

Residual oksygen i termisk analyseutstyr er vanligvis minimeres ved å evakuere, tilbakefylling og purging av utsiden av instrumentet kan være nyttig, men gjør vanligvis ikke gi helt tilfredsstillende resultater. Den OTS ™ systemet gjør det mulig for en ekstra, effektive in-situ reduksjon av oksygenkonsentrasjonen på prøven stedet. Figur 1 viser OTS ™ systemet installert i en simultan termisk analysator (STA) : Under prøven og referansen smeltedigel og dermed i den varme sonen av instrumentet er et svært varmeresistent getter materiale som absorberer oksygen ved tilstrekkelig høye temperaturer. Den getter materialet er plassert ved en keramisk getter støtte, som også er svært varmeresistent og ikke reagerer med getter materialet. Begge deler, getter materialet og den keramiske getter støtte, er plassert på stråling skjold av TG-DSC sample carrier.

Figur 1. OTS ™ system for reduksjon av oksygen som er installert i en simultan termisk analysator (STA).

Hvordan OTS ™ Oxygen Trap System Works

På grunn av den roterende symmetri, det OTS ™ systemet ikke er i direkte kontakt med prøven transportør. Og på grunn av perforert utformingen av getter materialet og keramiske getter støtte, OTS ™ systemet kan lett monteres eller fjernes. Den inert rense gassen strømme oppover kommer først i kontakt med getter materialet og deretter med prøven. Derfor er oksygen som er til stede i purge gass absorberes av getter materialet og kan således ikke nå prøven.

Demonstrasjon av effektiviteten av OTS ™ Oxygen Trap System

Eksempel 1 - Thermogravimetry av Zirconium

To TG målinger på zirkonium er sammenlignet i figur 2, ett med OTS ™ systemet og den andre uten. Begge målingene ble utført i et dynamisk helium atmosfære med en nominell renhet på 99,996%. Prøvene ble holdt isothermally ved 1000 ° C i ca 2 timer. Uten OTS ™ systemet , prøven massen økte med en konstant rate, endelig ankommer 0,33 mg. Dette vektøkning reflekterer oksidasjon av prøven ble unngått med OTS ™-systemet: Utvalget masse holdt seg nesten konstant. Fra disse resultatene kan det anslås at OTS ™ systemet reduserer den gjenværende oksygenkonsentrasjonen på prøven nettsted til under ~ 1 ppm.

Figur 2. Mass endring (TG) innhentet for to zirkonium prøvene ved 1000 ° C. En prøve ble målt med OTS ™ systemet, den andre prøven uten.

Eksempel 2 - TG og DSC av Nickel

Et annet eksempel som viser nytten av OTS ™ systemet er vist i figur 3.. To nikkel prøvene ble undersøkt ved hjelp av Simultan Thermogravimetry (TG) og Differential Scanning Calorimetry (DSC). Argon purge gass med en renhet på 99,996% ble brukt i begge tilfeller. Litteraturen smeltepunktet av nikkel på 1455 ° C er ofte ansatt for termometri ved høye temperaturer. Nikkel er imidlertid svært følsom for oksidasjon som kan føre til en udefinert reduksjon av smeltepunkt og dermed feil termometeret. Dette kan sees i målingen uten at OTS ™ systemet: Prøven oksidert, noe som resulterer i en økning av TG kurven på grunn av masse gain. DSC smeltende peak oppstod allerede på 1443 ° C, som er 12 ° C lavere enn den litteraturen verdi. Smelting entalpi på 275 J / g er også betydelig lavere enn litteraturen verdi på 300 J / g. Riktig resultater ble oppnådd med OTS ™-systemet : Den DSC smelter peak ble oppdaget på 1455 ° C og entalpi av smeltingen var 300 J / g. På grunn av den OTS ™ systemet , gjorde prøven ikke oksiderer betydelig. Dette kan sees via den horisontale TG kurve, noe som betyr at prøven massen var konstant i løpet av eksperimentet.

Figur 3. TG-DSC resultatene for to nikkel prøver. En prøve ble målt med OTS ™ systemet, den andre prøven uten.

TG-MS Målinger av Graphite

Til slutt, avbildet i figur 4 er to TG-MS målingene av grafitt som ble igjen gjennomført i argon renske gass med en renhet på 99,996%. Den svakt massetap under ~ 600 ° C er mest sannsynligvis på grunn av flyktige hydrokarboner, mens massetap ved høyere temperaturer observert uten at OTS ™ systemet gjenspeiler delvis brenne opp av grafitt pga oksygen: Den massespektrometer påvist en økning av signalet med masse nummer 44 som skyldes CO ₂ Utviklingen; gradvis reduksjon av signalet med masse nummer 32 reflekterer tilsvarende forbruk av oksygen. Med OTS ™ systemet , forble prøven masse praktisk talt konstant over ~ 600 ° C som betyr at prøven viste ingen videre oksidasjon. Det var heller ingen CO ₂ Utviklingen oppdaget i dette temperaturområde. Fra oksygen signal (masse nummer 32), kan det også konkluderes med at OTS ™ systemet begynner å absorbere oksygen over ~ 300 ° C og reduserer oksygenkonsentrasjonen til et minimum over ~ 500 ° C.

Figur 4. Mass endring (TG) og massespektrometer signaler (ion aktuell for masse tall 32 og 44) fikk for to grafitt prøver. En prøve ble målt med OTS ™ systemet (heltrukne linjer), den andre prøven uten (stiplede linjer).

Kilde: Oksygen Trap System (OTS ™) for reduksjon av oksygen i NETZSCH Thermal Analysatorer
Forfattere. Alexander Schindler

For mer informasjon om denne kilden besøk NETZSCH-Gerätebau GmbH .