안톤 Paar로 SAXSess 중소 앵글 X - 레이 산란 악기를 사용 트리톤 X - 100 솔루션의 구조 실리카 입자의 영향

다루는 주제

배경

안톤 Paar GmbH의는 하이 엔드 측정 및 산업과 연구 실험실 장비를 생산하고 있습니다. 그것은 밀도, 농도와 CO2의 측정과 rheometry 분야에서 세계 선두 주자입니다. 안톤 Paar GmbH의이 자선 Santner 재단 소유하고 있습니다.

그라츠와 열세 판매 자회사에있는 본부에서 1180 이상의 전 세계 직원 수 있도록 안톤 Paar의 제품들이 뛰어난 명성에 부합할. 핵심 안톤 Paar의 능력 - 고정밀 생산 - 가까이하고 과학적인 사회 양식의 품질에 대한 기초로 연락 안톤 Paar의 악기.

소개

Micelles은 수성 용매에 amphiphilic 분자의 자기 조립을 통해 형성 microstructures의 고전적인 예입니다. Micellar 시스템은 몇 가지 이름을 같은 detergency, 마약 microencapsulation, 단백질의 정화, 그리고 석유 산업 복구 프로세스와 같은 어플 리케이션의 광범위한,있다. 이러한 중요한 응용 프로그램의보기에서, micellar 솔루션뿐만 아니라 첨가제 에이전트와의 상호 작용의 다양한 physico - 화학적 속성은 널리 연구되고있다. 계면 활성제 시스템의 동작 솔루션 구성에 매우 의존 수 있습니다.

트라 이튼 ® X - 100이 아닌 이온 (중립) 계면 활성제이며, 가장 많이 공부하고 착취 micellar 시스템 중 하나입니다. 연구는 이러한 높은 온도의 영향 등 다양한 조건에서 위상 다이어그램과 micellar 크기와 모양을 명료하게하다하기 위해 실시되었습니다. 그것은 트리톤은 ® X - 100 물 분자 또는 첨가제 입자와 HH 본딩을 만들 수있는 것으로 나타났습니다. 또한, 트라이 튼은 ® X - 100이 아닌 이온에있다는 사실에도 불구하고,이 트리톤의 구조 ® X - 100 micelles가 이온에 의해 영향을받습니다.

그림 1. 트라 이튼의 도식 표현 ® X - 100. 체인 당 oxyethylene 그룹의 수는 N = 9, N = 10 사이입니다.

이 보고서에서, 우리는 Triton의 구조에 실리카 입자의 영향을 설명 ®를 사용하여 X - 100 솔루션 SAXSess 에서 작은 각도 X - 선 산란 악기 안톤 Paar GmbH를 .

실험

연구는 ® X - 100 시그마 - 올드 리치에서 상용 트라이 튼을 사용하여 수행되었습니다. 이 계면 활성제는 짧은 지방족 사슬 및 분자 당 9.5 oxyethylene 단위의 평균 개수 (그림 1)과 친수성 ​​잔기로 구성되어 있습니다.

colloids는 실리카 구체되었습니다 Ludox ® 듀폰 ®에서 TM - 50 및 LS - 30. 평균 직경의 것입니다 Ludox 위해 140m ² / g ® LS - 30 m ² / g 215의 특정 표면 면적 TM - 50과 σ = 12 NM의 특정 표면 면적 = 22 NM. 두 입자가 부정 청구됩니다. T의 주식 실리카 솔루션의 산도 = 25 ° C Ludox 9 8 주위 ® 각각 TM - 50 및 LS - 30. 두 입자가받은 사용되었습니다. 편의를 위해, 트라 이튼 ® X - 100 Ludox ® TM - 50 및 LS - 30는 각각 TX - 100, TM와 LS로 보고서에 언급된 것입니다.

다음과 같은 모든 샘플은 준비했습니다 : 주식 실리카 솔루션은 순수 TX - 100에 해산되었다. 다음 탈이온수 (밀리 Q Millipore 시스템, 18 MΩ.cm)이 두 구성 요소의 최종 농도를 얻기 위해 추가되었습니다. 샘플의 구성 0.5 wt %에서 4 wt %로 범위의 농도에서 TM 또는 LS 입자와 혼합 TX - 100의 50 wt %의 (H _한 결정 단계, 아래 참조)했습니다. 샘플은 적극적으로 2 일간 완료 믹싱 및 equilibrated 보장하기 위해 5~10분위한 흔들되었습니다. 50 wt %의 계면 활성제 농도 이들의 샘플은 상온에서 고체 같은 있기 때문에, 그들은 다음 50 가열되었다 ° C 점도를 감소하고 1mm 석영 모세관으로 가득합니다. 모세 혈관은 다시 1 일 equilibrated되었으며의 샘플 홀더에 장착 SAXSess 악기.

SAXSess 에서 작은 각도 X - 선 산란 악기 안톤 Paar GmbH의는 오랜 미세 초점 X 선관 (와 PANalytical의 PW3830 X - 선 발생기 (40 kV, 50mA)를 사용하여 슬릿 - 콜리 메이션의 configur - ation에 사용되었다 CuK 파장 λ = 0.1542 NM).

흩어져 방사선의 검출은 2D 이미지 플레이트 리더 (Perkin 엘머에 의해 사이​​클론 ®)를 수행했습니다. 조사는 0.1 nm의 ^-1에서 벡터를 비산의 범위에 초점을 맞추고 있었다 Q = (λ / 4π) 죄 (θ / 2)와 Q는 산란 각도입니다 = Q = 4 NM ^-1.

TCS 120 에서 제공하는 온도 제어 장치 안톤 Paar GmbH의는 온도에 의존 연구에 사용되었다.

Micellar 크기, 구조 및 단계 행동

TX - 100 ~ 0.3 mm의 이른바 중요한 micellar 농도 (CMC) 이상의 농도에서 양식 micelles. 이러한 micelles는 세미 축과 혁명의 두 쉘 타원체에 해당하는 편원의 구조, ₁ = B ₁ = 3.5 NM, C ₁ = 1 코어에 NM 및 ₂ = B ₂ = 4.75 nm의를 가질 생각 아르 , C ₂ 바깥쪽에 대해 = 2.25 NM. 마이너 축 주요의 비율이 약 2이기 때문에, 타원체는 직경 ₁ = 7.5 nm의를 σ의 효과적인 범위에 의해 합리적으로 잘 approximated 수 있습니다. micellar 크기가 증가하는 온도와 다를 수 있으며 산란 강도의 증가는 주로 intermicellar 상호 작용의 변화에​​서 발생되는하지 않는 몇 가지 일반적인 합의가 존재합니다. Goyal 외는 해당 구조 요소 S (Q)가 잘 micelles이 깊이 U ₀ (<0)와 너비 Δ (~ 3 잘 가능성이 얇은 매력적인 광장을 통해 상호 작용을한다고 가정할 경우 스티커 강체 모델을 사용하여 설명하는 것으로 나타났습니다 ^{- 1).} 구름 포인트 온도 (T _CP) 이상의 높은 온도에서 micellar 솔루션 희석하고 집중 단계로 단계 분리를 받고있다.

중간 계면 활성제의 농도, TX - 100 양식 물에 50 wt %의 농도에서 89 ° C 주위의 측정 구름 온도와 육각형 액체 결정 단계 (H1 단계)로 낮은에서 상황에 대조적으로. SAXS 이제 우리가 육각형 단계의 구조에 온도의 효과를 조사 수 있습니다. 그림 2와 함께 얻은 desmeared 패턴을 보여줍니다 SAXSess 25 ° C 50 ° C, 즉 잘 T _CP 아래의 온도 악기.

구조의 상대적 순서 T에서 = 25 ° C가 정상 위치 사이에 실험적으로 관찰된 비율에 의해 추론 수 있습니다 :

이 값은 hexa - gonal 액체 결정 단계에 대한 이론적 예상 값과 전체 계약에 있습니다

√ 3, 2, √ 7, ...

그림 2. 25 ° C 50 ° C. 온도 TX - 100 H ₂ O에서 50 wt %에서 순수에 대한 획득 곡선 [7] (로그 린 표현을) 비산 SAXS를 Desmeared 브래그 봉우리의 위치는 화살표로 표시됩니다. 삽입에서 원래 슬릿 - 발랐습 산란 곡선이 표시됩니다.

격자 매개 변수 (가장 가까운 이웃 - 거리는) 다음를 사용하여 얻을 수 있습니다 :

(H, K, L) 밀러 지수는 어디 있습니다. 이것은 ⋍ 5.80 nm의 50 wt %에서 순수 TX - 100에 대한 격자 매개 변수로 연결됩니다. 이 값을 바탕으로, 우리는 지금 계면 활성제 - 콜로이드 혼합물의 결과 구조에 추가 실리카 nanoparticles의 영향에 따라 수 있습니다.

그림 2는 또한 명확하게 갑자기 25 ° C와 35 ° C. 사이에 감소 액체 결정 단계에 상관의 정도에 온도의 강한 영향을 보여줍니다 사실, 봉우리 Q [2]와 Q [3] 사라, 정상 Q [1] 아직 볼 수 있지만 그 모양이 광범위한 낮은의 강도이며, 산란 패턴이 강하게 상관 액체 같은 micellar 시스템과 유사하게됩니다. 피크 위치도 _35에 대한 ⋍ 6.10 NM ₍₃₅ / ​​= 1.05)의 격자 매개 변수를 항복, 약간 이동됩니다. T 위 = 35 ° C 더 명확 변경 산란 곡선을 관찰 수 없습니다, 구조는 동일하게 유지됩니다.

검색 결과

양적 높은 계면 활성제의 농도에 TX - 100의 알려진 위상 동작을 재현하고 양적 육각 단계의 격자 매개 변수를 확인할 수 있었던 데, 우리는 구조에 작은 콜로이드 입자의 추가의 영향을 조사하는 위치에있다 계면 활성제 단계. 이것은 T = 25 ° C.에 다른 LS 입자 concentr - ations와 물에서 50 wt %에서 TX - 100 얻은 산란 곡선을 제공합니다 그림 3에 표시됩니다 그것은 질문 아래의 산란 신호가 = 1 NM ^-1 기본적으로 입자의 부분 구조 요소 (폼 팩터 P _CC (Q)과 구조 인자 S _CC (Q))에 의한 것을 보여줍니다. Q 위 = 1 NM ^-1 육각형 구조는 (그림. 3 삽입)가 아직도 명확하게 볼 수 있습니다.

그림 3. T 이상의 온도에서 다른 LS 입자 농도와 H ₂ O에서 50 wt %에서 TX - 100 얻은 슬릿 - 발랐습 SAXS 산란 곡선 (로그 - 로그 표현) = 25 ° C. 삽입에서 액정 구조 브래그 봉우리에 대한 자세한 내용은 같은 분산 곡선 (린 - 린 표현)에 부여됩니다. LS 입자의 0.5 wt %를 얻은 이미지 플레이트 그림도 표시됩니다.

그러나, 순수 TX - 100 솔루션에 비해 최고 순위는 체계적으로 _LS25 ≈ 6.0 nm의의 격자 매개 변수를 항복, Q 값을 낮출로 전환됩니다. 이 변화는 또한 우리가 _TM25 ≈ 6.0 nm의를 찾아 TM 입자 (결과가 표시되지 않음)와 함께 발견된다. 이러한 결과는 입자 TX - 100 micelles의 결정 단계 내부 결함을 유발한다는 사실과 호환됩니다. 흥미롭게도, 입자 크기는 _(TM을 σ / _LS = 1.83를 σ) 결과 격자 매개 변수에 무관한 것 같습니다.

그림 3은 또한 정상 위치가 0.5에서 3.2 wt %의 (유사한 결과가 0.8에서 2.4 wt %로 TM 입자가 발견되었습니다)로 조사 범위에서 LS 입자 농도가 아주 독립적인 것을 보여줍니다. 이것은 콜로이드 현탁액이 존재하는 지역과 함께하는, 가능성이 약간 더 낮은 계면 활성제의 농도에서 입자 유도된 결함이 TX - 100 결정 도메인의 생성에 해당하는 것을 나타낼 수 있습니다. 그것은 높은 입자 농도에서 추가 실험은 결정적인 사진을 얻기 위해 필요한 것이 분명하다.

개요

위상 다이어그램의 액체 결정 영역에 TX - 100 micelles의 문제는 사용을 조사했습니다 SAXSess 작은 각도 X - 선 산란 악기.

우리는 악기의 온도의 함수로 액체 결정 구조의 연구를 허용하는 것으로 나타났습니다. 또한, 대규모 Q - 범위와 악기의 높은 감도는 이상적으로 충전 콜로이드 nanoparticles의 추가의 영향을 연구하는 데 적합합니다. 여기 우리는 특히 입자 농도의 함수로 결정 단계의 격자 매개 변수에 초점을했습니다.

출처 : 안톤 Paar GmbH를 .

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