Durch AZoM
Inhaltsverzeichnis
TA-MS Überblick
QIC-Serien-MassenSpektrometer
Die Schnittstelle MITGLIEDSTAAT-TA
QIC-Antwort
Beispiele MITGLIEDSTAAT-TA
KalziumOxalat-Aufspaltung
Aufspaltung einer Organo-Schwefelverbindung
Austrocknen des Laktose-Monohydrats
Schlussfolgerung
Über Hiden Analytisch
TA-MS Überblick
Entwickelte Gasberechnungsmethoden können verwendet werden, um wesentliche Informationen über Aufspaltungs- oder Desorptionsprozesse anzubieten, wenn sie mit Techniken der thermischen Analyse wie DSC, TGA und Massenspektrometrie und Angeboten (MS) DTA einiger Nutzen für entwickelte Gasanalyse kombiniert werden. Zusammen mit Sein in hohem Grade empfindliche, moderne Massenspektrometer kann simultanen, unmissverständlichen und schnellen Befund einiger gasförmiger Spezies innerhalb des erhältlichen Massenbereiches anbieten. MITGLIEDSTAAT beglückwünscht folglich TA-Techniken mit Speciation als Funktion der Zeit und/oder der Temperatur.
Die Schlüsselanforderungen der TA-MS Schnittstelle sind:
- Minimales Totvolumen
- Controllably heizte Beispieleinlaß - keine Kältestellen
- Träge Materialien
- Hochleistungsgas, das für Operation mit Gasbauteilen mit niedrigem Molekulargewicht (H,2 Er) handhabt und für den Fluss, der mit dem TGA übereinstimmt
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Abbildung 1. Beispiel einer Schnittstelle Hiden TGA-MS
QIC-Serien-MassenSpektrometer
Die QIC-Serienmassenspektrometer sind, Prüftischspitzengasanalyseanlagen wie in Abbildung 2 gezeigt klein, die Hidens geheizten Trägen Haarartigen Einlass Quarzes (QIC) mit esteuerter Überbrückung für schnelles und kontinuierliches Musterstück in der Prozessdruckreichweite 100 mbar zum Absoluten der Gericht 2 kennzeichnen. Die innovative QIC-Einlassauslegung aktiviert eine Reichweite der kundenspezifischen Adapter, Flusses und Temperatur, die übereingestimmt werden, an spezifische TA-/TGAinstrumente angeschlossen zu werden.
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Abbildung 2. HPR-20 QIC MassenSpektrometer
Um einfache Verwendung sicherzustellen, sind die QIC-Serienanlagen für automatischen Anfang/Anschlag von einem externen Triggersignal (vom TGA) Synchronisierung des Gewichts, der Temperatur und DER MITGLIEDSTAAT-Daten erlaubend bestimmt. Zusätzlich lasen zwei Analogeingaben 0-10V Gewichts- und Temperaturdaten direkt in die FRAU.
Die Schnittstelle MITGLIEDSTAAT-TA
Gerät der Thermischen Analyse arbeitet mit nahem Atmosphärendruck, während Massenspektrometer am Hochvakuum funktionieren, ca. neun Jahrzehnte niedriger. Die TA-MS Schnittstelle ist für genaues Maß beider entwickelten Gase und Dämpfe entscheidend. Analytisches Hiden hat nah mit bedeutenden TA-Instrumentherstellern und -endbenutzern gearbeitet, um eine umfassende Reichweite der TA-MS Schnittstellenanpassungen für die QIC-Serie zu produzieren. Diese Adapter sind austauschbar, verschiedenen Instrumenten zu entsprechen und können an der Kasse mit neuen Anlagen oder als einfachen Umbauen zum vorhandenen Apparat festgelegt werden. Abbildung 1 zeigt eine typische Hiden-Schnittstellenauslegung.
QIC-Antwort
Die Integration des niedrigen Totvolumenmusterstückes mit völlig erhitzter Transferstraße, trägem materiellem Bau und dem überlegenem Gashandhaben/Einlassdynamikmittelwert, dass die QIC-Serien konkurrenzlose Präzisions- und Wartedrehzahl Dämpfen und Gasen anbieten.
Abbildung 3 typische Kurven der Shows Wartefür den QIC-Einlass, wenn Sie mit traditionellen haarartigen Einlass verglichen werden. Antwortzeiten von weniger Frau als 150 sind mit dem QIC-Einlass möglich.
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Abbildung 3. QIC-Einlass-Antwort
Beispiele MITGLIEDSTAAT-TA
KalziumOxalat-Aufspaltung
Verbundene TG-MS Analysedaten decken i) Wasserdesorption, II) teilweise Oxalataufspaltung mit CO-/CO-2 Entwicklung und iii) volle Aufspaltung des Oxalats mit CO-2 Entwicklung auf. Es gibt auch eine perfekte Wechselbeziehung zwischen Gewichtsverlust und MITGLIEDSTAAT-Signalen.
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Abbildung 4. KalziumOxalat-Aufspaltung
Aufspaltung einer Organo-Schwefelverbindung
Abbildung 5 untengenannte Shows dort ist nur ein bedeutendes Gewichtsverlustmerkmal, das durch das TGA-Instrument gezeigt wird. Jedoch zeigen die MITGLIEDSTAAT-Daten, dass dieser Gewichtsverlust wegen des zusammentreffenden Verlustes einiger Spezies einschließlich HS,2 Formaldehyd, Karbonylsulfid, Isopropylalkohol und CS ist2. Dieses Beispiel zeigt die Vorteile der Befestigung des Massenspektrometers HPR-20 zu einer TGA-Anlage.
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Abbildung 5. TG-MS Plan von Organoschwefel-Mittel-Aufspaltung
Austrocknen des Laktose-Monohydrats
Laktose wird breit in der Pharmaindustrie als Einfüllstutzen oder in der Mappe in der Tablettenfertigung verwendet. Deshalb ist die Aufnahme des Wassers während der verlängerten Speicherung von den Zinsen.
Abbildung 6 zeigt einen TG-MS Plan des Austrocknens des frisch zubereiteten Laktosemonohydrats. Hier kann ein eindeutiger Gewichtsverlust gesehen werden. Die Massenspektrometerspur zeigt, dass diese am Verlust des Wassers vermutlich vom Austrocknen von Laktose liegt.
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Abbildung 6. TG-MS Plan des Laktose-Monohydrat-Austrocknens
Abbildung 7 zeigt den TG-MS Plan einer Probe des Laktosemonohydrats, das der Atmosphäre für 24 Stunden ausgesetzt wurde. Hier kann es offenbar gesehen werden, dass es einen zusätzlichen Verlust des Wassers entdeckt in der Massenspektrometerspur bei der niedrigeren Temperatur gibt, ungefähr 70 °C. Dieses liegt an der Desorption des Wassers adsorbiert auf der Laktose während der Belastung durch die Atmosphäre.
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Abbildung 7. TG-MS Plan des Laktose-Monohydrats
Schlussfolgerung
Die Beispiele zeigen, dass die Kopplung eines Massenspektrometers wie das Hiden QIC zu TA-Gerät unschätzbare Informationen über die Identität von desorbierten Spezies anbieten kann, oder die Spaltprodukte, die während einer thermischen Analyse gebildet werden, experimentieren. Diese Informationen sind zu der höflich, die durch das TGA erreicht wird, um ein komplettes Verständnis der Desorption/des Aufspaltungsprozesses zu geben.
Über Hiden Analytisch
Analytisches Hiden ist ein führender Hersteller von Quadrupol-Massenspektrometern für Forschung und für Verfahrenstechnik. Ihre Produkte Unsere Produkte adressieren eine verschiedene Benutzungsmöglichkeit einschließlich:
- Präzisionsgasanalyse
- Plasmadiagnostik durch direktes Maß von Plasmaionen- und -ionenenergie
- SIMS-Fühler für UHV-Oberflächenwissenschaft
- Katalysenleistungsquantifikation
- Thermo-Gravimetrische Studien
Diese analytischen Instrumente werden konstruiert, um über einer Druckreichweite zu arbeiten, die sich unten von 30 Gerichtsprozessen auf UHV/XHV ausdehnt.
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Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von Analytischem Hiden bereitgestellt werden.
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