De Verminderde Totale Wijze (ATR) van de Bezinning - Voordelen voor de Spectroscopie voet-IRL

Door AZoM

Inhoudstafel

Inleiding

De Voorbereiding van de Steekproef

Om de nadelen van KBr korrels en vloeibare cellen te overwinnen, tegenwoordig worden de IRL-Metingen hoofdzakelijk uitgevoerd op ATR (Verminderde Totale Bezinning) wijze aangezien deze techniek eenvoudiger is te gebruiken dan de conventionele transmissiewijze. Allerlei steekproeven (b.v. vaste lichamen, vloeistoffen, poeder, deeg, korrels, dunne modder, vezels enz.) worden geplaatst onverdund op het ATR kristal. De meting wordt typisch uitgevoerd binnen een paar seconden

ATR Principe

Zoals vermeld, is het belangrijkste voordeel van ATR de capaciteit om een grote verscheidenheid van stevige en vloeibare steekproeven te meten zonder complexe voorbereidingen te vereisen. Het basisprincipe wordt getoond in Figuur 2. Het ATR kristal bestaat uit een transparant materiaal van IRL met hoge r.i en opgepoetste oppervlakten zoals aangetoond in Figuur 2.

Figuur 2. ATR principe.

Zoals aangetoond in het beeld, gaat de infrarode straal schuin het ATR kristal van typisch 45° (met betrekking tot de kristaloppervlakte) in en bij het kristal aan steekproefinterface totaal weerspiegeld. Wegens zijn wave-like eigenschappen, wordt het licht niet weerspiegeld direct door de grensoppervlakte maar door een virtuele laag binnen de optisch minder dichte steekproef (effect goos-Hänchen, Figuur 3 gestippelde gele lijn). De fractie die van licht in de steekproef bereikt is genoemd geworden vluchtige golf. Zijn penetratiediepte hangt van de golflengte, de brekingsindexen van het ATR kristal en de steekproef en de hoek van de binnengaande lichtstraal af. Het is typisch van de orde van een paar microns (ca. 0.5 - 3 mm). In de spectrale gebieden waar de steekproef energie absorbeert, wordt de vluchtige golf verminderd. Na één of verscheidene interne discussies, gaat de straal van IRL het ATR kristal weg en aan de IRL-Detector geleid.

Figuur 3. ATR effect.

om een hoogte te bereiken - het kwaliteitsspectrum sommige vereisten moet worden vervuld. Zij zijn als volgt:

• Het Goede contact tussen steekproef en ATR kristal moet worden verzekerd aangezien de vluchtige golf slechts tot een specifiek aantal microns in de steekproef doordringt.
• R.i van het kristal moet beduidend hoger zijn dan dat van de steekproef, zoals aangetoond in de lijst van ATR kristallen. Aangezien de typische brekingsindexen voor ATR kristallen tussen 2 en 4 zijn en de typische waarden voor organische substanties zoals polymeren zich van ca. 1.2 tot 1.5 uitstrekken, kan een groot aantal IRL-Actieve steekproeven worden gemeten.

Instrumentatie

De Meeste ATR eenheden worden ontworpen als horizontale kristallen met een type van het vastklemmen nut dat goed steekproefcontact voor vaste lichamen verzekert. Voor vloeistoffen en deeg, volstaat het om een daling op het kristal te zetten en de meting te beginnen. Met moderne kleine ATR kristallen en robuuste drukklemmen kan het goede steekproefcontact zelfs voor steekproeven zoals elastomeren, fijn poeder, glasvezels versterkte polymeren of mineralen worden verkregen. De Beschikbare kristalmaterialen omvatten diamant, zinkselenide (ZnSe) en Germanium.

Figuur 4. ATR van de Diamant toebehoren in ALPHA- Optica Bruker'.

De eigenschappen zijn vermeld in de volgende lijst:

ZnSe is een goedkoop materiaal; het is geschikt voor de analyse van vloeistoffen en „zachte“ steekproeven. Nochtans, is ZnSe naar voren gebogen aan krassen en kan slechts tussen pH 5 en pH 9 worden gebruikt.

Het Germanium heeft hoge r.i en aan studie gebruikt die hoogst steekproeven zoals koolstof-zwarte gekleurde rubbers absorbeert. Als de hoge oppervlaktegevoeligheid, als voor dunne lagen wordt vereist, is Duitsland ideale toe te schrijven aan een lage penetratiediepte. De Diamant is zeer robuust en chemisch inert makend tot het een ideaal kristalmateriaal voor routinemetingen op een brede waaier van steekproeven. Hoewel de aanvankelijke investering hoger is, zijn de kosten over het instrumentenleven vaak lager toe te schrijven aan de hoge weerstand van diamant tegen krassen en zijn volledige onoplosbaarheid. De procedure van een ATR-Meting is ongecompliceerd, zijn de stappen hieronder vermeld:

• Het Schoonmaken van het kristal (b.v. met een celluloseweefsel en isopropanol).
• Het Meten van de achtergrond met de ATR eenheid.
• Het Plaatsen van de steekproef op het kristal dat goed contact verzekert.
• Het Meten van de steekproef

Het OPUS van de de spectroscopiesoftware van Bruker biedt een „voorproefwijze aan“ die een levend spectrum tijdens steekproefvoorbereiding op het ATR-Kristal toont. Dit laat echt toe - tijd toezicht op de „spectrale kwaliteit“ na het toepassen van druk op een stevige steekproef. Zodra een bevredigende kwaliteit wordt bereikt, kan het spectrum direct worden gemeten. In ATR metingen, beïnvloedt de steekproefdikte van de steekproef niet de intensiteit van de absorberingsbanden; op transmissiewijze nochtans, leiden de zeer dikke steekproeven tot „totale absorbering“.

De efficiënte lengte van het parcours door de steekproef wordt beïnvloed door de penetratiediepte van de vluchtige golf. Dit kan in gelijkaardige spectrale intensiteit voor steekproeven van verschillende dikten resulteren. Het golflengtegebiedsdeel van de penetratiediepte in de steekproef en de abnormale verspreiding van het IRL-Lichte resultaat in typische systematische verschillen tussen gemeten spectrums gebruikend de ATR- en transmissie-techniek. Om een betere vergelijking van ATR en transmissiespectrums te verkrijgen verstrekt het OPUS de „uitgebreide ATR correctie“ functie. Een verfijnd algoritme optimaliseert de positie en de intensiteit van de absorptiebanden in een ATR-Spectrum om hen met een transmissiespectrum van de zelfde steekproef aan te passen.

ATR Materialen - Diamant en Germanium

In het geval van harde of versterkte materialen, moet een hogere druk worden gebruikt om een goed spectrum te verkrijgen. Voor steekproeven zoals stijve glasvezel versterkte polyamidekorrels, hoge druk het vastklemmen moeten de apparaten worden aangewend. Voorts is een hoge optische lengte van het parcours ideaal. De spectrums in cijfer 5 worden getoond waren allebei gemeten met een ALPHA- spectrometer die Bruker; de metingen werden genomen in de zelfde omstandigheden maar het gebruiken van een diamant en eenheid GE-ATR, respectievelijk. Zoals verwacht, toont het diamantATR spectrum een hoger signaal toe te schrijven aan de hogere penetratiediepte.

Figuur 5. Polyamide met Germanium en diamant-ATR wordt gemeten die.

Het Zwarte Rubber van de Toepassing van het Voorbeeld

Figuur 6 toont een zwart rubber met witte kristallijne substantie op de oppervlakte. Om de witte substantie te identificeren, werd een spectrum van een schoon gebied van de oppervlakte genomen als verwijzing (een GE-Kristal werd gebruikt, zijnd het ideaal voor dergelijke spectroscopische taak). Dan werd een gebied met de witte substantie geplaatst op het ATR kristal en werd gemeten.

Figuur 6. Zwart rubber.

De resultaten worden getoond in figuur 7:

Figuur 7. IR-spectra van een zwart rubber (blauw) polymeer en witte (roze) deeltjes op zijn oppervlakte. De Spectrums werden gemeten op ATR wijze gebruikend een kristal-plaat van Duitsland.

• De witte substantie werd gemeten zonder interferentie van de rubbermatrijs.
• Het rubber en de andere substantie stellen zeer verschillende spectrums tentoon.
• Een bibliotheekonderzoek openbaart duidelijk de witte substantie die een algemeen gebruikt plastificeermiddel is (Figuur 8).
• In dit geval, is het Germanium de ideale keus als kristalmateriaal. De lage penetratiediepte van Germanium staat de afzonderlijke meting van het hoogst absorberende zwarte rubber en van de dunne witte film op het rubber toe.

Figuur 8. Resultaat van een bibliotheekonderzoek van het witte materiaal op de zwarte rubberpolymeersteekproef.

Voordelen van ATR

Een lijst van de belangrijkste voordelen van ATR is hieronder vermeld:

• Snellere bemonstering zonder voorbereiding.
• Uitstekende steekproef-aan-steekproef reproduceerbaarheid.
• Minimale exploitant-veroorzaakte variaties.

Samenvatting

ATR heeft vooruitgegaan om de standaard voet-IRL bemonsteringstechniek te worden, die uitstekende die gegevenskwaliteit verstrekt met hoge reproduceerbaarheid wordt gecombineerd. De Meeste steekproeven kunnen met een diamant ATR-Kristal worden geanalyseerd dat extreme chemische en mechanische robuustheid bezit, terwijl het Germanium voor speciale doeleinden, b.v. kan worden gebruikt voor het meten van hoogst absorberende steekproeven of dunne lagen. Het Gebruiken van ZnSe als kristalmateriaal is een zeer rendabele optie voor de analyse van vloeistoffen en zachte stevige steekproeven.

Ongeveer Optica Bruker

De Optica van Bruker, een deel van het Bedrijf Bruker is de belangrijke fabrikant en leverancier wereldwijd van de Transformatie van Fourier de Infrarood, Dichtbij Infrared en spectrometers Raman. Hun productlijn omvat voet-IRL, NIR, spectrometers Raman, td-NMR, TeraHertz en weergavespectrografen voor diverse markten en toepassingen.

Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Bruker Optics aangepast worden verstrekt.

Voor meer informatie over deze bron, te bezoeken gelieve Optica Bruker.