油的迅速量化在污水的在近海石油平台

AZoM

简介

在近海平台的石油生产进程期间，很多废水被累计。为了保证一个环境安全的垃圾站，废水的质量是由法律调控的。所以象总碳氢化合物目录的特殊参数必须是确定的。当前标准计量技术在对 (GC)废水的戊烷解压缩的气体色谱法分析基础上。由于这样的事实戊烷是高度易燃的并且形成易爆的气体航空混合物，其使用不是理想的在石油平台。因而废水范例，需要调用到大陆实验室乘直升飞机。明显地，水质分析的此表单高度消耗大和费时。作为对基于 GC 的评定的替代， FT-IR 基于方法已经被设立了并且使用了。

主要缺点是对 C-H 自由抽提溶剂的需要象四氯碳化物 (CCl₄) 或四氯乙烯 (CCl₂₄)。相当地，这个基于阿尔法的技术是废水范例快速审查的一个高效的途径，然而它不替换这个 OSPAR 基于 GC 的方法，当需要时正式结果。它使用与少量的一个简单的提取方法一种较没有害的溶剂，三氯甲烷。因为三氯甲烷提取不是倾向的对乳化，反对戊烷盒，没有需要加盐或分离解压缩。除使用一次性注射器补白的滤清外，实际上没有对解压缩的进一步处理的需要。继此容易的步骤之后，解压缩评定直接地在石油平台可以进行与阿尔法分光仪与液体的组合流经这个细胞。相反与 GC 分析事例这个范例不需要被运输到大陆实验室。因此这个评定是非常便宜和快速的。完全测试包括范例准备、这个评定和这个分析需要少于 10 分钟。既使当这个评定由一个未经训练的人员，进行加号，直观和易用 OPUS-LAB 软件准许取得可靠的结果。

手段

高度紧凑和稳健阿尔法 FT-IR 分光仪证明高度适用于标准应用。范例通过特别地被设计的液体被评定流经细胞。在多维分布的 “Quant 的帮助下 2" 定标，评定在三氯甲烷的碳氢化合物是可能的，竟管三氯甲烷有 C-H 吸光度。此途径启用碳氢化合物目录的一个非常准确确定与预测一个典型的错误的在 2-3 ppm 范围内。 OPUS-LAB 根据的一种附加利益用户接口提供一个非常直观方式执行红外线分析程序。

图 1. 阿尔法分光仪与流经细胞。

阿尔法 FT-IR 分光仪保证数据的高可靠性。分光仪的永久性网上诊断，由 PerformanceGuardTM，提供仪器状态的一个 “实时”显示。仪器验证 (OQ/PQ) 由充分地自动化的测试程序进行保证仪器在说明内经常运行。电视剧软件是完全适应的对 cGMP 和 21 个 CFR 部 11，当运行在一个被验证的环境里。

示例应用

确定碳氢化合物目录在一个废水范例的根本包括二个步骤：抽样发生的解压缩的提取和评定与阿尔法 FT-IR 分光仪的。结果的评估和说明文件由 OPUS-LAB 软件自动地执行。要分析废水的直接的程序是如下：

在样本点，保证一分钟的水流量，然后采取一公升废水的范例。
添加 50 ml 三氯甲烷到水样和震动在 5 分钟。
分隔有机三氯甲烷阶段通过分隔漏斗。
冲洗有机阶段通过一次性注射器补白到流经细胞。

图 2. OPUS-LAB 用户接口。

这个评定是非常简单的：

点击 “评定”，然后在 “起始时间”。
当这个范例被装载到流经细胞新闻 “评定”。评定作为大约 20 秒。当完成，报表自动地被生成作为 PDF 文件，并且可以被打印：
一天一次需要航空的一个背景评定。

图 3. 自动地被生成的报表。

在评定评估的详细资料

图 4 在三氯甲烷显示用不同的数量的多种范例石油碳氢化合物。所有光谱包含起源于三氯甲烷光谱的相似的光谱功能。区别由于石油碳氢化合物变化的目录是显而易见的在这个区域在^-1 找出脂肪族 C-H 债券振动的 3000 cm 以下。在 3000 和 2820 cm 之间的区域^-1 为多维分布的定标使用。此区域的扩大的版本在表 5. 能被看到。

图 4. 范围与碳氢化合物目录的三氯甲烷解压缩在 0 和 100 ppm 之间。

Quant 2 方法的定标区域的图 5. 缩放。

图 6 显示参考样品的 ppm 值定标设计预测的。这些值被密谋碳氢化合物目录确定与这个 GC 方法。这个图表是一个光谱被采取在被设置的定标光谱外面一个内部交叉验证的结果，并且其值由设计预测被创建在残余的定标光谱外面。这为每个唯一光谱执行在被设置的定标光谱外面。当绿色地点和真实值是由平直的绿线，表示的预测的值被标记。预测的值的偏差是非常小的。结果，根均方误差交叉验证 (RMSECV) 是非常低的与 1.98 ppm 的值; 相关系数是 99.59%。一个进一步测试这个设计用于预测七个外部范例。

交叉验证的图 6. 结果。预测的 ppm 值与真部分比较了。

此测试的结果在真的表 1. 被列出，并且预测的值在彼此的利益协定; 评定值的偏差少于 3 ppm 在所有的情况下是。此错误包括系统和任意误差。

表 1。 多种范例的碳氢化合物值如预测由 Quant 2 设计与真实值比较了。

	文件名	方法	要素	真	预测	部件
1	范例 1.0	在浪费 water.q2 的油	与氢结合的碳	3.8	2	ppm
2	范例 2.0	在浪费 water.q2 的油	与氢结合的碳	5.6	3	ppm
3	范例 3.0	在浪费 water.q2 的油	与氢结合的碳	10.5	9	ppm
4	范例 4.0	在浪费 water.q2 的油	与氢结合的碳	17.1	16	ppm
5	范例 5.0	在浪费 water.q2 的油	与氢结合的碳	24.8	27	ppm
6	范例 6.0	在浪费 water.q2 的油	与氢结合的碳	50	50	ppm
7	范例 7.0	在浪费 water.q2 的油	与氢结合的碳	100	101	ppm

汇总

通过使用与特殊地被设计的阿尔法分光仪系统请流经细胞快速，并且碳氢化合物目录的准确研究在废水的是可能的直接地在石油平台。这个稳健有助设置、简单的范例准备和用户友好评定程序准许执行这个分析甚而由未经训练的用户。因此完全测试需要少于 10 分钟并且是理想作为大样品号的一个监控方法。

关于 Bruker 光学

Bruker 光学，一部分的 Bruker Corporation 是傅立叶变换红外线的主导的制造商和全世界供应商，在红外线和喇曼分光仪附近。他们的产品线包括 FT-IR、 NIR、喇曼、 TD-NMR、 TeraHertz 分光仪和想象频谱图多种市场和应用的。

此信息是来源，复核和适应从 Bruker 光学提供的材料。

关于此来源的更多信息，请参观 Bruker 光学。

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简介

红外线分光学准许学习与非常高局部解决方法的大范例区。一个新的检测系统同时检查在这个图象的所有点，保证仅几分钟的平均评定的时期。而且，因为一完全红外光谱为每个象点获得，信息含量非常高。红外线想象成为一个标准程序分析的组织和单细胞在生物医学的应用和学习的聚合物混合物在化工应用。红外线或热辐射下跌在这个可见光谱的长波长结尾。

或者对 UV/VIS 分光学，评定电子跃迁，红外 (IR)分光学确定分子的振动和循环作为吸收现象。官能团有机分子显示典型振动哪些可以直接地被关联到特定吸收带宽。这个方法的高信息含量和其各种各样的应用的适合对红外线分光学的成功负责。

方法的原则

红外线分光学比一四分之一世纪使用以及传统显微学为更多。从这个可见象，可以分光镜地找出对象的有趣区受到察视，并且 (生物) 化学成分被学习。这个方法不要求另外的准备例如弄脏或这个范例的化工修改。仅层厚度需要对红外线辐射有效肤深被调整。直到现在，提高这个局部解决方法，场阑使用限制 ` 视野’对这个范例的有趣区的红外射线。

为了确定与高空间分辨率的大范例区，这个范例是被移动的逐步的通过场阑使用动力化的范例技术支持，与相继地被采取的范围不同的区。此传统程序，经常指映射的 `’，非常费时。例如，对一 0.5 x 0.5 mm 的鉴定² 与 15 mm 解决方法的范例区将采取大约 10 H。

显著地被制约使用的此常规红外线想象。特别是为生物范例例如组织或细胞，保证是实际上非常难的这个范例 (即温度，程度的条件水合作用等) 依然是恒定在整个确定的整个时期。要解决此问题，多元素的探测器为新的红外线成象技术用于。这些探测器表面包括探测器要素方形网格。这启用大表面的同时评定与一逐步映射相对。使用此新的检测系统，因为不再需要，改进这个空间分辨率至衍射极限也是可能的场阑。这个技术启用 340 x 340 mm with 区的同时描述特性 ² 2.7 mm 的解决方法。根据常规红外线显微学，传输、反映和衰减全反射 (ATR)是评定可用的模式。

图 1. 人力皮肤组织范例的红外线想象。中间面板：横断面 (250 x 250 mm²; 15mm)，被评定使用 Bruker HYPERION (8 cm^-1 解决方法， 15x，传输)。上面的面板：在 CH 舒展振动范围 (3000 - 2800 cm) 的集成信号^-1强度 = 油脂配电器。降低面板：在氨化物范围 (1720 - 1480 cm) 的集成信号^-1强度 = 蛋白质配电器。

应用

对于每个评定，需要大约二分钟，一张完全红外线吸收光谱为每图象象素 (探测器要素的编号 = 编号) 得到。与力和荧光显微法对比，只导致一数据点每个象点，在 300 和 600 数据点之间每图象象素根据指定的这个光谱分辨率请是可用的。这个得到的数据选择性地然后被处理以二个和三维图象的形式，以便信息可以被显示。

例如，信号强度某些红外线频率，可以明显地被分配到官能团，在范例表面 (映射的化学制品间被密谋)。红外线想象已经被设立了作为动物和菜组织的一个调查技术。为例，图 1 显示人力皮肤范例的想象。对于卡普坦选区 (250 x 250 mm²)，可见象的横断面 (15 mm) 在这个中间名显示。这个上面的图象是在 C-H 舒展振动范围确定的强度的错误颜色图象 (3000 - 2800 cm^-1)，并且在哪些油脂的配电器是可认识的。

要说明在这个组织内的蛋白质配电器，在用于的氨化物范围的信号强度检测蛋白质 (1720 - 1480 cm^-1) 显示在这个范例 (图 1，更低的面板)。组织的生物化学的构成可以被学习以一个非破坏性的方式。此方法，因此，暂挂巨大潜在特别地在癌症诊断。通常，然而，被叠加妨害光谱属性的相关性的与这个范例的生物化学的构成的多种官能团吸收带宽。在这类情况下，现代多维分布的技术可以为数据简化使用。

要说明此，图 2 显示对 microbeads 的分析。这样多苯乙烯小珠用于组合化学为固相综合。虽然这些小珠特别地化工被修改了在表面，视觉图象不显示出区别。小珠从综合回应的 4 个连续的步骤被采取了。范围在图 2b 的一定数量有代表性的象点向显示多种被修改的小珠之间的光谱区别是非常小的。因此主要成分分析作为一个多维分布的数据处理工具申请评估。此方法使各种各样的因变量被转换成很小数量的独立变量或者主要成分。

图 2c 在错误颜色显示，原始光谱的相似性对三主要成分。他们提供相关光谱信息，启用区分小珠。如果三个图象被结合到一个红绿色蓝色 (RGB)图象，不同的小珠看见与他们自己的特定颜色，并且化工区别变得明显。