Análise das Inclusões De Alumínio Usando a Espectrometria da Emissão Óptica

Por AZoM

Índice

Introdução
Benefícios
Princípios
Tempo de Análise
Preparação da Amostra
Contextos de Uso da Análise da Inclusão da Faísca-DAT
Avaliação do Número e do Tipo de Inclusões
Tamanho e Distribuição de Tamanho Qualitativos
Inclusões Determinantes com Opção da Faísca-DAT
Análise Em Linha
Investigações Autónomas
Hardware e Informação Técnica
Conclusões
Sobre a Análise Elementar Científica Thermo de Fisher

Introdução

A espectrometria da emissão Óptica (OES) é uma técnica analítica rápida, simples e eficaz na redução de custos usada para a análise elementar de amostras de alumínio contínuas. É usada em diversos campos que variam da produção ao recicl e das fundições para prestar serviços de manutenção a laboratórios. O Analisador Científico Thermo dos Metais de ARL 4460 (Fig. 1) é espectrómetro dos elevados desempenho, da elevada precisão e da alto-precisão OES para a análise do alumínio.

Além, a Faísca-DAT (Faísca Por aquisição de dados e Tratamento) estende consideravelmente a capacidade deste espectrómetro além da caracterização de concentrações elementares permitindo também a análise ultra-rápido da inclusão. Na indústria de aço, o espectrómetro de ARL 4460 com opção da Faísca-DAT é usado para obter a informação sobre as inclusões durante o processo de aço da elaboração. A análise da Faísca-DAT oferece potenciais interessantes, em particular para substituir ou simplificar as técnicas tradicionais da avaliação da inclusão.

Figura 1. Série Científica Thermo do Espectrómetro de ARL.

Benefícios

Os benefícios de usar o espectrómetro de ARL 4460 com opção do parque-DAT são os seguintes:

  • Redução Drástica de custos de investimento para a análise da inclusão.
  • Gordura Extrema do momento para a análise da inclusão e preparação relacionada da amostra.
  • Nenhuns custo adicional e tempo para executar operações em comparação com o espectrómetro padrão de OES.
  • Capacidade de executar paralelamente a análise da inclusão e a análise de concentrações elementares a uma taxa de mais de 30 amostras/hora.
  • Disponibilidade da informação em inclusões imediatamente depois da análise da amostra.
  • Detecção Mais Fácil de inclusões raras ou grandes.

Princípios

O espectrómetro de ARL 4460 com opção da Faísca-DAT tem princípios diferentes da aquisição e do tratamento quando comparado aos espectrómetros padrão de OES. Suas características salientes são:

  • Os valores da intensidade de luz de todas as únicas faíscas são obtidos separada e submetidos aos algoritmos matemáticos específicos.
  • A intensidade de um sinal da Faísca-DAT depende da composição da amostra na posição golpeada pela única faísca correspondente. Se a concentração de um elemento no material retirado da amostra é significativamente mais alta do que a concentração de seu formulário solúvel na matriz, o resultado é um pico da intensidade. Este é tipicamente o caso quando uma faísca bate uma área da amostra que contem uma inclusão baseada Si (por exemplo TiB),2 porque a concentração do Si é muito mais alta do que na matriz do metal devido à contribuição da inclusão. Isto é explicado melhor no seguinte exemplo: a concentração de Si em uma partícula de TiB2 é aproximadamente 69% e se uma inclusão com um tamanho de 5 ESD do milímetro (Diâmetro Esférico Equivalente) é retirada junto com o material da amostra, esta dá uma elevação aparente na concentração de 0,136%. Gràfica, isto é ilustrado em figura 2.

Figura 2. Exemplo da aquisição da Faísca-DAT para inclusões Si-Relacionadas. A intensidade do sinal liso, ruidoso da linha de base é proporcional à concentração de átomos do Si dissolvidos na matriz e a intensidade de um pico depende da quantidade de átomos do Si contidos nas inclusões retiradas por uma única faísca.

Tempo de Análise

A análise da Faísca-DAT apenas toma um padrão de 7 s para uma única medida (que inclui um resplendor de 2 s AR). Este modo é recomendado somente para rapidamente a contagem e a confirmação de tipos da inclusão e obtendo dados brutos para a interpretação autónoma. Contudo, a análise da Faísca-DAT é mais interessante quando combinada com a análise na concentração. Neste caso, o momento de análise para uma única medida é tipicamente 25 S. Isto é mais longo do que a duração da análise elementar apenas (21 s) e torna a análise das inclusões possível em um número de contextos, especificamente durante a produção de alumínio.

Figura 3. diagrama Passo A Passo das operações executadas durante a análise da Faísca-DAT.

Preparação da Amostra

A preparação padrão da amostra de OES pode ser usada para a análise da inclusão da Faísca-DAT. Mmoer que é a técnica surgindo recomendada para a análise de OES do alumínio e das suas ligas garante uma superfície limpa e não contaminada, que seja ideal para a análise da inclusão.

Contextos de Uso da Análise da Inclusão da Faísca-DAT

A análise da inclusão da Faísca-DAT oferece potenciais tremendos para:

  • Controle da Inclusão para finalidades da qualidade.
  • Controle de processos através da monitoração em linha das inclusões.
  • Exame das Amostras.
  • Substituição de técnicas longas e caras da análise.

Avaliação do Número e do Tipo de Inclusões

A aplicação a mais simples da Faísca-DAT consiste em contar picos da intensidade no canal óptico de um elemento dado com os Picos do algoritmo. Geralmente, um pico é definido como o sinal da intensidade (i)peak mais altamente do que um ponto inicial situado na intensidade média (m) do elemento dissolvido na matriz (i)matrix, mais três vezes seu desvio padrão (SD):

       Mimpeak > m + 3•SDImatrix

Contar picos da intensidade reserva determinar o número de inclusões que contêm este elemento. Segundo as indicações de figura 4, as amostras de alumínio limpas e sujas podem facilmente ser distinguidas contando o número de picos nos canais dos elementos da inclusão. A Composição do algoritmo reserva contar picos coincidentes, isto é picos que aparecem nos canais de diversos elementos simultaneamente durante a mesma única faísca. A coincidência de um pico nos canais do Na e do Cl, por exemplo, significa que estes dois elementos estão contidos na mesma inclusão (por exemplo uma inclusão do cloreto de sódio (NaCl)).

Figura 4. Os Exemplos da Faísca-DAT Repicam a análise para duas amostras de alumínio (Direito) limpo (Esquerdo) e sujo.

Neste exemplo, nenhuma coincidência do NaCl foi contada na amostra limpa e 96 foram contados na suja. As Coincidências de até quatro canais podem ser contadas com a Composição do algoritmo. Isto permite a formulação de várias inclusões complexas, de fases inter-metálicas ou de conjuntos da inclusão, como demonstrado com o NaKCaCl nos seguintes diagramas da intensidade da faísca de diversos elementos gravados em uma amostra de AlSi com Si de 7% (Fig. 5). Além Disso, a possibilidade a verificar para ver se há não-coincidências além do que ajudas das coincidências remove as ambigüidades no tipo da inclusão. Note que outros algoritmos entregados com a opção da Faísca-DAT podem ser usados na análise do parque-DAT de amostras da liga de alumínio. O algoritmo Solúvel avalia a fracção solúvel de um elemento e reserva-a calcular a concentração da parte solúvel do elemento. O Solúvel é usado rotineiramente na análise das amostras do aço para avaliar a parte solúvel do Al, do B, do Ca e do Si.

Figura 5. Os Exemplos da Faísca-DAT Repicam a análise para diversas amostras de AlSi.

Tamanho e Distribuição de Tamanho Qualitativos

Conhecer o tamanho das inclusões ou de sua distribuição de tamanho é essencial. As Grandes inclusões são normalmente as mais prejudiciais à qualidade do metal. Os dois Picos e Composições dos algoritmos podem igualmente ser usados para contar os sinais que pertencem às classes diferentes da intensidade. Desde Que a intensidade máxima é relacionada ao volume da inclusão, estas classes podem qualitativa ser consideradas como classes de tamanho. Ajustar o ponto inicial 3xSD acima da intensidade do elemento na matriz permite a contagem de todos os picos visíveis. Ajustá-lo mais alto, por exemplo em 6x ou em 9xSD como no seguinte exemplo (Fig. 6), reserva contar somente as inclusões de tamanhos maiores. Determinar as inclusões entre os valores de ponto inicial consecutivos dá o número de inclusões na classe da intensidade que limitam. No exemplo, o número de picos e as coincidências do pico entre 3x e 6xSD correspondem às inclusões pequenas do tamanho, entre 6x e 9xSD às inclusões do tamanho médio e mais altamente do que 9x às grandes inclusões do tamanho. Tais cálculos permitem a geração de distribuições de tamanho qualitativas da inclusão. O algoritmo QuIC (Quantificação do Índice da Inclusão) tornou-se recentemente para a análise quantitativa das inclusões índice e o tamanho nas amostras de aço pode igualmente ser extremamente útil na caracterização de alumínio. No aço, permite a avaliação do diâmetro esférico equivalente médio (ESD) das inclusões em uma classe de tamanho para um tipo dado da inclusão (por exemplo AlO-CaO23).

Figura 6. Exemplos da análise da Faísca-DAT usando algoritmos dos Picos e da Composição para a identificação de classes diferentes da intensidade.

Inclusões Determinantes com Opção da Faísca-DAT

Os tipos Diferentes de inclusões e de compostos endógenos e exógenos podem ser observados directamente ou indirectamente no alumínio e nas suas ligas com o espectrómetro de ARL 4460 com opção da Faísca-DAT: óxidos (AlO23, MgO, CaO, FeO, MnO, SiO2, Etc.), spinels (MgAlO42), carbonetos (Tique, AlC43, Etc.), borides (TiB2, Etc.), nitretos (AlN, Etc.), sais (MgCl2, NaCl, KCl, CaCl2, Etc.), grafite, compostos intermetallic (Cr-Manganês-Fe, Etc.) e vários compostos (Cume, MgP32, sulfuretos, AlB2, AlCB44, Etc.).

A detecção de um tipo da inclusão é restringida principalmente pela sensibilidade das linhas analíticas usadas, pelo tamanho e pela forma da inclusão e pelo nível de concentração dos elementos da inclusão como elementos solúveis na matriz: uma linha mais alta sensibilidade e um mais baixo índice solúvel permite inclusões menores de ser detectada. A Baixa sensibilidade da linha de oxigênio e do Al que são o elemento de matriz explica o desafio para conseguir a observação directa do AlO23.

Análise Em Linha

Os resultados de análises da Faísca-DAT, tais como o número de picos e de picos coincidentes podem ser monitorados simultaneamente com os valores da concentração. Estes resultados podem ser processados como resultados padrão de OES, ser usados em vários tipos de cálculos, ser indicados, transmitido e armazenado junto (Fig. 7).

Figura 7. Exemplo do indicador dos resultados da Faísca-DAT. 

Investigações autónomas

Os dados da intensidade da Faísca-DAT podem ser armazenados no texto padrão (.txt) ou em limas separadas vírgula do valor (.csv). Estas limas podem então ser usadas off line para investigações em inclusões ou para a investigação e desenvolvimento de métodos ou de algoritmos novos. Podem ser mostrados gràfica com o visor integrado em OXSAS (Fig. 8), uma ferramenta muito útil da Faísca-DAT que mostre os diagramas das faíscas e as distribuições e as ajudas da intensidade que procuraram picos coincidentes, setting-up o programa personalizado da análise da inclusão e refinando seus parâmetros. Podem igualmente ser usados como entrado para programas do terceiro.

Figura 8. dados da intensidade da Faísca-DAT mostrados através do visor da Faísca-DAT integrado em OXSAS.

Hardware e Informação Técnica

  • Capacidade de até 32 canais da aquisição da Faísca-DAT.
  • Versão de software 1.4.1 de OXSAS e mais alto, a fim tirar proveito dos algoritmos e dos métodos desenvolvidos os mais atrasados.
  • Algoritmos Novos e melhorados disponíveis com elevações de software de OXSAS.
  • Lima de Saída para a avaliação autónoma dos dados em .txt ou no formato de .csv.
  • A configuração do VUV do Espectrómetro recomendou permitir a análise de elementos muito importantes das inclusões, a saber C, N, O e Cl.

Conclusões

A opção da Faísca-DAT do ARL 4460 metals aumentos do analisador a versatilidade do espectrómetro de OES. Dos usos correntes pesquisar aplicações, os métodos da Faísca-DAT prevêem rapidamente, soluções simples e eficazes na redução de custos a análise da inclusão na indústria de alumínio. Entre todo o hoje disponível dos métodos de análise das inclusões para a indústria de alumínio, os métodos baseados Faísca-DAT são os mais rápidos. A opção da Faísca-DAT permite a contagem em linha ultra-rápido das inclusões, da identificação de seu tipo e da determinação qualitativa do tamanho em um momento que varia de diversos segundos a um par actas, fazendo a altamente eficaz para inclusões de controlo durante a produção de alumínio. A análise da inclusão pode ser combinada com a análise padrão de concentrações elementares. A amostra e sua preparação de superfície, assim como a manutenção e os materiais de consumo do instrumento, são a mesma comparada a um instrumento padrão de OES. Isto significa extremamente - os baixos custos de operação comparados às outras técnicas da análise das inclusões que exigem instrumentos dedicados. Além, a capacidade para obter a informação da análise elementar e os índices da inclusão com um único instrumento de OES reduz extremamente o investimento e os custos de operação.

Sobre a Análise Científico-Elementar Thermo de Fisher

Por mais de 75 anos, Fisher Thermo Científico tem sido um fornecedor mundial da instrumentação spectrochemical às indústrias principais que incluem o aço, o transporte, o cimento, a construção, o alimento, os fármacos, os produtos químicos, a pesquisa académico, o petróleo e a eletrônica. Oferecem capacidades absolutos nas áreas da emissão óptica (OE), da fluorescência do Raio X (XRF), da difracção de Raio X (XRD) e da automatização dos espectrómetros.

Esta informação foi originária, revista e adaptada dos materiais fornecidos pela Análise Elementar Científica Thermo de Fisher.

Para obter mais informações sobre desta fonte, visite por favor a Análise Elementar Científica Thermo de Fisher.

Date Added: Mar 30, 2012 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 16. June 2013 05:43

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