AZoM
Содержание
Введение Измерительное Оборудование и Образцы Результаты и Обсуждение Заключение О Термо- Анализе Fisher Научн-Изначальном Введение
Увеличивая требование и интерес в цементной промышленности для контролировать концентрацию известняка, чего углекислый кальций (CaCO)3 главный состав. Недавние Европейские регулировки позволяют добавлению известняка как заполнитель вверх в концентрации до 30%, основанному на необходимы типе цемента. Следовательно, экономично повелительно мочь быстро контролировать концентрацию углекислого кальция в цементе для обеспечивать качество и соответствие конечного продукта. Это возможно используя Флуоресцирование Рентгеновского Снимка (XRF), среди других методов. Однако, анализ XRF сразу не сопоставлен к участку (например CaCO). 3Он предлагает только полную концентрацию углерода.
.jpg)
Анализ XRF углерода (CKa) подлеубежал также некоторые затруднения, которые включают следующее:
- Выход флюоресценции светлых элементов как углерод плох и, должн к абсорбцие матрицы, избежаниям флуоресцирования углерода только от сильно тонкого слоя на поверхности образца (около 0,2 um). Это значит что том образца эффектно измеренный для анализа углерода XRF очень мал.
- Загрязнение поверхности и добавление связывая/меля агентов (которых обычно органические материалы, например стеариновая кислота) могут дать сбивчивые XRF из-за их содержания углерода. Связывающие вещества использованы для того чтобы увеличить стабилность лепешки под вакуумом. Следовательно, подготовка образца и гомогенность будут очень важными факторами в получать точный анализ содержания углерода используя XRF.
- Измерение углерода XRF обеспечивает что все ошибки умножены фактором 8 преобразовывая к концентрации известняка. С другой стороны, метод Огибания (XRD) Рентгеновского Снимка способен анализировать только специфический участок (CaCO3 в этот случай).
Furthermore, интенсивности XRD не плотно сжаты факторами упомянутыми выше, должно к следующим факторам:
- Высокая энергия используемой радиации случая включает анализ более большого (тома около 10 времен) образца чем с XRF; это делает анализ XRD более репрезентивной.
- Загрязнение поверхности, органические связыватели или меля помощь не содержат участок3 CaCO и поэтому не изменяют анализ известняка.
Измерительное Оборудование и Образцы
Термо- Научная Серия ARL 9900 (FIG. 1) состоит из спектрометра который можно приспосабливать с несколькими монохроматоров XRF для главного анализа окисей и системы огибания (XRD) которая имеет возможность измерять участки свободной известки (CaO) и (CaCO)3 кальцита. В добавлении, угломер XRF можно установить для качественных или полуколичественных исследований и последовательного анализа любого из 83 элементов периодической таблицы. Следовательно, эта аппаратура выполняет анализ XRF и XRD на таком же образце с такими же оборудованием и средой программирования. Система огибания может выполнить качественные развертки и также количественный анализ. Это возможно путем использование доказанной технологии Термо- Fisher Научной, namely край Moiré располагая механизмы. В Виду Того Что положения и предпосылки пика в XRD чувствительны к различным параметрам (например размеру зерна, влияниям матрицы), поиск пика и внедрение пика можно выполнить для точного анализа. Однако, в следующем анализе проблемы, пиковые интенсивности только были использованы в виду того что не наблюдались никакие значительно пиковые переносы. Серия промышленных образцов цемента расклассифицированных как серые и белые цементы так же, как чисто отшлифованные клинкера была использована как порошки. Все образцы были отжаты на 15 t для 40 s без связывателя.
.jpg)
Диаграмма 1. Термо- Научное ARL 9900 Серий.
Результаты и Обсуждение
На Диаграмму 2 показано развертки XRD 3 образцов белого цемента содержа различную концентрацию CaCO3. 2 определенных пика можно определить в каждой из разверток. Дифракционный максимум на 2,495 Å задан к кальциту пока пик на 2,447 Å приписан к участку3 CS. 2 пика хорошо отделены включающ количественный анализ без перекрытия поправка на.
.jpg)
Диаграмма 2. развертки XRD на 3 лепешках белого цемента содержа различную концентрацию CaCO3.
На Диаграмму 3 представлено тарировочную кривую полученную используя интенсивность3 CaCO пиковую в комплекте 6 белого стандартов цемента и клинкера.
.jpg)
Диаграмма 3. Тарировочная кривая полученная используя 6 белого стандартов цемента и клинкера. Заметьте что интенсивность3 CaCO пиковая использована как измерено (отсутствие коррекции предпосылки).
Результаты регрессии суммированы в Таблице 1.
Результаты Регрессии Таблицы 1. на белых цементах.
| ОБРАЗЕЦ | ИНТЕНСИВНОСТЬ [KCPS] | ДАЛИ КОНЦЕНТРАЦИЯ, КОТОР [%] | НАЙДЕНО [%] | DIFF. [%] |
| Клинкер 1 | 0,883 | 0,55 | 0,73 | 0,18 |
| Клинкер 2 | 0,890 | 0,80 | 0,78 | -0,02 |
| Цемент B 1 | 1,062 | 2,07 | 2,10 | 0,03 |
| Цемент B 2 | 1,233 | 3,65 | 3,41 | -0,24 |
| Цемент B 3 | 2,000 | 9,37 | 9,29 | -0,08 |
| Цемент B 4 | 2,260 | 11,15 | 11,27 | 0,12 |
| Стандартная ошибка предварительного подчета | | | | 0,17 |
| Чувствительность | | | | 131 cps/% |
| Предел обнаружения (100s) | | | | 645 ppm |
Стандартная ошибка предварительного подчета (СМ.) 0.17% включает превосходную корреляцию между номинальной концентрацией (выраженной как CO
2) и интенсивностями XRD. На Диаграмму 4 показано другую тарировочную кривую произведенную с комплектом 8 серых стандартов цемента с уместными параметрами в Таблице 2. Опять ВИДЕТЬ 0,08% выставок качество регрессии и следовательно того из анализа на Полном Анализаторе Цемента. Испытания Недолгосрочных и долгосрочной стабильности были унесены на Цементе 3. образца. Средний 21 анализа (каждого для 100 s) дало превосходное стандартное отступление 0.024% на уровне 7.17% CO
2 (CaCO
3 выраженное как CO
2).
.jpg)
Диаграмма 4. Тарировочная кривая полученная используя 8 серых стандартов цемента также с пиковыми интенсивностями.
Результаты Регрессии Таблицы 2. на серых цементах.
| ОБРАЗЕЦ | ИНТЕНСИВНОСТЬ [KCPS] | ДАЛИ КОНЦЕНТРАЦИЯ, КОТОР [%] | НАЙДЕНО [%] | DIFF. [%] |
| Цемент 1 | 1,917 | 7,17 | 7,23 | 0,06 |
| Цемент 2 | 1,964 | 7,55 | 7,52 | -0,03 |
| Цемент 3 | 1,946 | 7,45 | 7,41 | -0,04 |
| Цемент 4 | 1,044 | 1,90 | 1,85 | -0,05 |
| Цемент 5 | 1,103 | 2,07 | 2,21 | 0,14 |
| Цемент 6 | 1,077 | 2,15 | 2,05 | -0,10 |
| Цемент 7 | 0,815 | 0,45 | 0,44 | -0,01 |
| Цемент 8 | 0,813 | 0,40 | 0,42 | 0,02 |
| Стандартная ошибка предварительного подчета | | | | 0,08 |
| Чувствительность | | | | 162 cps/% |
| Предел обнаружения (100s) | | | | 505 ppm |
Заключение
Эти результаты показывают что, используя систему огибания интегрированную в ARL 9900, CaCO3 (известняк) можно квантифицировать с:
- Хорошая чувствительность.
- Последовательность.
- Превосходная стабилность анализа в цементах.
Это вместе с предыдущим анализом свободной известки отчет о в клинкерах ясно показывает что контроль 2 главных участков необходим для проверки качества в заводах цемента можно выполнить используя такую же интегрированную систему огибания. Сочетание из XRF и XRD в такой же аппаратуре может предусмотреть полную проверку качества клинкера и цемента. Отдельно аппаратуры или методы больше не необходимы приводить к в значительно сбережениях от увеличенной эффективности оператора и более низкие идущие цены.
О Термо- Анализе Fisher Научн-Изначальном
На сверх 75 лет, Термо- Fisher Научный всемирный поставщик spectrochemical измерительного оборудования к крупным секторам экономики включая сталь, перевозку, цемент, конструкцию, еду, фармацевтическую продукцию, химикаты, академичное исследование, петролеум и электронику. Они предлагают unsurpassed возможности в зонах оптически излучения (OE), флуоресцирования Рентгеновского Снимка (XRF), огибания Рентгеновского Снимка (XRD) и автоматизации спектрометров.
.jpg)
Эта информация найденный, расмотрена и приспособлена от материалов обеспеченных Термо- Элементным Анализом Fisher Научным.
Для больше информации на этом источнике, пожалуйста посетите Термо- Элементный Анализ Fisher Научный.