使用 X-射線熒光的玻璃分析

AZoM

簡介

玻璃的簡單形式是唯一要素熔融石英 (SiO₂)。然而此材料是非常難處理和高度消耗大。要使這些困難減到最小，被添加提供特殊的財產的一些其他氧化物為這塊產生的玻璃。多數玻璃包括大約 70% 硅土，是玻璃前面的，碳酸鈉作為漲潮以碳酸鹽的形式和硫酸鹽 (大約 14%) 以石灰石 (大約 10%) 的形式，和石灰作為安定器。氧化物的其他類型像氧化鋁或氧化鎂的提高玻璃的物理特性，對大氣條件的特別是阻力。詳細著色由不同的金屬氧化物，這樣的鉻、鐵，錳或者氧化銅的並網獲得。

手段

在此條款上，從熱電子 (圖 1) 的一臺 ARL OPTIM'X XRF 分光儀如過去常常派生檢測極限和精確度玻璃分析的。 ARL OPTIM'X 是提供優越解決方法和輕的要素功能的波長分散性系統。它符合有稀薄的一支氣涼 Rh 結束視窗管是視窗 (0.075 mm) 并且有最大功率的 50 W。由於在 X光射線管陽極和這個範例之間的接近的聯結， ARL OPTIM'X 的性能類似於一臺 200 个 W 常規 WD-XRF 儀器。儀器可以合併與唯一 SmartGonio，一系列的 Multichromators 或者兩個。

圖 1. ARL OPTIM'X XRF 分光儀。

定標和檢測極限

一系列的被按的玻璃範例在 ARL OPTIM'X 被評定了。定標曲線通過涉及每種氧化物 (或要素的) 強度派生了與在標準樣品的濃度。 X射線輻射熒光評定純要素，但是結果可以直接地與這些要素有關的氧化物表單，當仅一份唯一表單是存在這個範例時。使用定標曲線，檢測極限派生了使用在蘇打 - 石灰玻璃/要素的 SmartGonio 找到的多數公用氧化物 (圖 2)。表 1 在作為粉餅準備的蘇打 - 石灰玻璃顯示檢測極限多種要素的。

圖 2. 蘇打 - 石灰玻璃。

表 1. 分析參數和檢測極限多種氧化物的/在蘇打 - 石灰玻璃 (100 的要素秒數。計數時間)。

OXIDE/ELEMENT	線路	水晶	探測器	LOD [PPM]
NaO₂	Ka1,2	AX-06	FPC	100
MgO	Ka1,2	AX-06	FPC	60
AlO₂₃	Ka1,2	寵物	FPC	47
SiO₂	Ka1,2	寵物	FPC	N.R.
PO₂₅	Ka1,2	寵物	FPC	48
如此₃	Ka1,2	寵物	FPC	23
分類	Ka1,2	寵物	FPC	24
KO₂	Ka1,2	LiF 200	FPC	14
CaO	Ka1,2	LiF 200	FPC	12
TiO₂	Ka1,2	LiF 200	FPC	12
陰級射線示波器₂₃	Ka1,2	LiF 200	FPC	9
MnO	Ka1,2	LiF 200	FPC	9
FeO₂₃	Ka1,2	LiF 200	FPC	9
ZnO	Ka1,2	LiF 200	SC	3.6
SrO	Ka1,2	LiF 200	SC	2.4
ZrO₂	Ka1,2	LiF 200	SC	1.8
BaO	Lb1	LiF 200	FPC	51
PbO	Lb1	LiF 200	SC	9

N.R. = LoD 不是與主要要素相關。
FPC = 流正比計數器。
SC = 閃爍計數器。
勵磁情況： 40 个 kV/1.25 mA。
準直儀： 0.29°.

精確度測試

精確度測試由重複分析十一個連續的分析的同一個被按的藥丸範例完成。十八種要素/氧化物使用 36 秒的一計數的時光是確定的每條分析線路。結果為在表顯示的二個不同玻璃範例下面被總結 2 和 3。对更高的精度可以增加此計數的時間。加倍計數的時間將由系數大約 1.4 改進這個精確度 (方根 2)

對在範例 A. 的主要和次要的氧化物的分析的表 2. 反覆性。

運行	NaO₂ %	MgO %	AlO₂₃ %	SiO₂ %	KO₂ %	CaO %	FeO₂₃ %	如此₃ PPM	TiO₂ PPM	PO₂₅ PPM	分類 PPM	陰級射線示波器₂₃ PPM	MnO PPM	AsO₂₃ PPM	SrO PPM	ZrO₂ PPM	BaO PPM	PbO PPM
時間 (s)	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36
運行 1	13.98	0.185	1.79	72.59	0.588	10.85	0.330	582	579	166.9	113.4	93.6	48.4	101.6	127.4	209.1	454.3	228.2
運行 2	13.93	0.193	1.81	72.60	0.582	10.82	0.333	640	563	146.3	129.5	91.4	44.7	101.5	124.8	204.6	392.6	218.9
運行 3	13.97	0.177	1.80	72.64	0.588	10.82	0.330	608	563	193.3	111.2	91.1	43.8	95.9	127.1	207.0	361.8	197.8
運行 4	14.01	0.178	1.80	72.64	0.582	10.87	0.330	645	581	199.2	104.6	96.2	29.9	103.8	127.0	205.4	375.7	234.6
運行 5	13.95	0.182	1.80	72.60	0.588	10.83	0.329	576	564	158.1	111.8	94.6	41.8	103.7	122.7	204.7	385.2	228.5
運行 6	13.94	0.177	1.81	72.61	0.589	10.82	0.329	573	569	171.3	107.9	85.2	49.5	95.0	126.3	203.8	355.4	194.8
運行 7	13.86	0.185	1.80	72.64	0.588	10.83	0.330	658	569	203.6	113.4	88.9	40.3	96.0	125.0	205.4	434.1	234.4
運行 8	13.92	0.186	1.81	72.59	0.585	10.84	0.331	652	566	190.4	135.6	94.5	44.7	96.8	125.9	203.4	315.1	207.3
運行 9	13.94	0.184	1.81	72.63	0.591	10.82	0.334	651	579	150.7	110.1	88.6	43.1	114.9	127.1	206.6	401.2	220.8
運行 10	13.98	0.183	1.80	72.63	0.586	10.87	0.332	617	526	255.0	104.0	83.6	41.9	99.2	125.8	206.2	402.2	214.6
運行 11	13.95	0.188	1.78	72.62	0.588	10.83	0.330	619	561	218.3	97.9	80.6	38.9	97.7	126.8	203.1	429.8	197.8
Avg。	13.95	0.183	1.80	72.62	0.587	10.84	0.331	620	565	186.6	112.7	89.9	42.4	100.5	126.0	205.4	391.6	216.1
Std.Dev.	0.04	0.005	0.01	0.02	0.003	0.02	0.0015	32	15	32.5	11	5	5.2	5.7	1.4	1.8	39.7	15

表 3. 表 3 ：對在範例 B. 的主要和次要的氧化物的分析的反覆性。

運行	NaO₂ %	MgO %	AlO₂₃ %	SiO₂ %	KO₂ %	CaO %	FeO₂₃ %	如此₃ PPM	TiO₂ PPM	PO₂₅ PPM	分類 PPM	陰級射線示波器₂₃ PPM	MnO PPM	AsO₂₃ PPM	SrO PPM	ZrO₂ PPM	BaO PPM	PbO PPM
時間 (s)	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36
運行 1	13.35	0.180	1.67	73.07	0.556	10.77	773.3	0.177	556.0	200.6	100.7	63.4	9.3	118.2	122.4	227.2	883.9	895.6
運行 2	13.33	0.180	1.68	73.08	0.564	10.76	757.9	0.181	568.0	159.5	111.2	65.9	3.9	112.0	122.2	226.1	960.6	914.5
運行 3	13.28	0.186	1.67	73.08	0.554	10.81	789.6	0.180	555.1	193.3	115.7	64.7	18.2	115.6	119.3	225.3	925.4	911.5
運行 4	13.28	0.185	1.66	73.11	0.559	10.83	768.2	0.186	587.2	156.6	103.5	74.7	8.7	105.6	126.5	225.1	891.3	900.0
運行 5	13.35	0.181	1.67	73.05	0.554	10.79	763.9	0.181	594.7	187.4	97.9	63.6	12.3	106.8	126.3	226.2	948.8	904.8
運行 6	13.32	0.172	1.67	73.11	0.566	10.80	767.3	0.186	541.4	183.0	114.6	59.5	14.7	115.2	125.5	226.3	960.5	904.6
運行 7	13.33	0.185	1.67	73.06	0.554	10.79	758.9	0.180	570.3	193.3	101.8	67.9	6.1	113.5	124.9	226.9	960.6	910.1
運行 8	13.26	0.185	1.69	73.04	0.555	10.78	771.7	0.185	565.2	191.8	95.2	66.9	9.3	101.6	124.7	227.4	918.0	919.7
運行 9	13.33	0.180	1.64	73.11	0.561	10.82	775.7	0.183	553.7	219.7	113.4	61.5	9.3	109.6	124.6	222.9	916.9	913.4
運行 10	13.30	0.193	1.68	73.08	0.556	10.80	764.1	0.188	572.6	243.2	101.3	64.4	1.0	103.4	123.0	226.0	980.8	912.7
運行 11	13.31	0.184	1.66	73.06	0.561	10.78	785.3	0.186	566.0	191.8	109.0	70.8	13.8	106.9	122.1	227.7	950.9	875.6
Avg。	13.31	0.183	1.67	73.08	0.558	10.80	770.5	0.183	566.4	192.8	105.8	65.8	9.7	109.9	123.8	226.1	936.2	905.7
Std.Dev.	0.03	0.01	0.01	0.03	0.004	0.02	10	0.003	15	24.2	7.2	4.3	4.9	5.4	2.2	1.4	31.2	12