Por AZoM
Índice
Introdução Exigências Materiais Preparação dos Reagentes Preparação de DelsaNano (DNAT) Autotitrator Preparação da Pilha de Amostra Aprontando a Pilha de Amostra Ajustes do Desenhista da Concessão do Zeta Terminando a Análise Resultados da Visão Conclusão Sobre a Relha de Beckman Introdução
O perfil da carga de superfícies do polymethylmethacrylate (PMMA) pode ser alterado por um número de processos. Alguns destes processos estão lustrando com pastas alto-projetadas, estão revestindo com o depósito ou estão tratando quimicamente superfícies. Um parâmetro essencial que pode oferecer a informação sobre mudanças no perfil da carga de superfície é o ponto isoeléctrico.
O ponto isoeléctrico é definido enquanto o pH em que a superfície tem uma carga neutra. Este ponto pode igualmente ser definido enquanto o pH em que o potencial do zeta da superfície muda de positivo ao negativo ou de negativo ao positivo.
Presentemente, há muito poucas ferramentas que podem estudar o ponto isoeléctrico das superfícies. A pilha potencial patenteada de uma superfície plana de DelsaNano reserva realizar eficientemente e consistentemente estas medidas.
Este artigo discute os métodos envolvidos em estudar o ponto isoeléctrico de superfícies do polymethylmethacrylate e mostra dados representativos. A aproximação geral e os procedimentos específicos apresentados podem ser aplicados a toda a superfície do interesse.
Exigências Materiais
- DelsaNano C, HC ou Z (Relha P/Ns A53878, A53879 ou A53877 de Beckman).
- DelsaNano EM (Relha P/N A53880 de Beckman).
- O Manual do Usuário de DelsaNano.
- Monitore Partículas (Relha P/N A54496 de Beckman).
- Conjunto de Pilha de uma Superfície Plana (Relha P/N A54117 de Beckman).
- Ácido Clorídrico (por exemplo, Mallinckrodt H613-05).
- Hidróxido de Amónio (por exemplo Mallinckrodt 3256-05).
- DI água.
- NaCl da categoria do Laboratório (por exemplo Mallinckrodt 7581-12).
- Ensaboe (por exemplo Micro 90) (Relha P/N 8304096 de Beckman).
- Padrão de PMMA (Relha P/N A99370 de Beckman).
- Pipeta, taças, cilindros volumétricos.
- 30-60 seringa do mL.
- filtros da seringa de 0.2-μm.
- Limpe a armadilha com tubulação para secar rapidamente as peças (opcionais).
Preparação dos Reagentes
Cada bureta é preparada e enchida como explicado abaixo. Após o enchimento, as buretas são tampadas temporariamente quando o autotitrator se estabelecer para o uso.
Câmara De Ar da Amostra: 10 milímetros NaCl = Dissolveram 60 que o magnésio do NaCl em 100 mL de DI água filtrou.
Bureta 1 (vidro do uso): o ÁCIDO de 0.1M = 25 mL DI água misturou com os 0,2145 mL de Ácido Clorídrico.
Bureta 2 (vidro do uso): a BASE de 0.1M = 25 mL DI água misturou com os 0,163 mL de Hidróxido de Amónio.
Preparação de DelsaNano (DNAT) Autotitrator
O método da preparação está listado abaixo:
- Calibre o medidor de pH depois do procedimento detalhado no Apêndice A (“Autotitrator ") do Manual do Usuário de DelsaNano sob “a Calibragem do eléctrodo do pH”.
- Em Seguida, enxágüe o eléctrodo com DI água.
- Coloque o ácido e os aditivos baixos nas buretas de vidro com seus tampões e conecte-os à tubulação relacionada do DNAT (Fig. 1, Tabela 1).
- Apronte o sistema demanipulação depois do procedimento dado no Apêndice A (“Autotitrator ") do Manual do Usuário de DelsaNano (sob “a Escorva "). O procedimento é executado repetidamente para o ácido e a base.
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Figura 1. O DNAT.
Descrição dos componentes da Tabela 1. DNAT.
| NÃO. | Descrição |
| 1 | Eléctrodo do pH |
| 2 | Tubo de ensaio (plástico) |
| 3 | DIODO EMISSOR DE LUZ para o Agitador |
| 4 | Interruptor do Agitador |
| 5 | DIODO EMISSOR DE LUZ para a Titulação |
| 6 | Tubo de ensaio (vidro) |
| 7 | Tampa da Seringa |
| 8 | Painel Superior |
| 9 | Armadilha da Bolha de Ar |
Preparação da Pilha de Amostra
Refira a Pilha Manual da Superfície da Secção 4.31-Flat do Usuário de DelsaNano para o Potencial do Zeta (Fig. 2, a Tabela 2). O método da preparação da pilha de amostra está listado abaixo:
- Recomenda-se vestir luvas do látex durante este procedimento a fim evitar impressões digitais nas pilhas de quartzo. Os eléctrodos, a pilha de quartzo e a tubulação da pilha devem completamente ser limpados com o sabão do laboratório do Micro 90 ou outro.
- Todos Os componentes da pilha devem completamente ser enxaguados com DI água para aproximadamente um minuto.
- Toda A necessidade das peças de ser secado completamente usando um vácuo.
- A pilha de quartzo e as outras partes da pilha de amostra devem ser montadas usando a chave de torque para apertar as porcas. A parte superior deve ser deixada fora da pilha de amostra. É melhor não a excedente aperta porque este pode causar o rachamento da pilha de quartzo.
- O padrão de uma superfície plana de PMMA então é aberto e enxaguado com DI água conforme as instruções incluídas.
- O padrão de uma superfície plana é colocado na pilha de amostra.
- Um calço do Teflon é colocado sobre o padrão de uma superfície plana.
- A parte superior é colocada na pilha de amostra e as porcas são apertadas com a chave de torque. É importante não para excedente aperta porque este pode causar o rachamento da pilha de quartzo.
- O polegar e a válvula que fixa a amostra no lugar são apertados.
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Figura 2. A Pilha do Potencial do Zeta de uma Superfície Plana.
Descrição Potencial dos componentes da Pilha do Zeta de uma Superfície Plana da Tabela 2.
| NÃO. | Descrição |
| 1 | Eléctrodo (2) |
| 2 | Suporte da Pilha |
| 3 | Anel-O (4) |
| 4 | Bloco de Pilha |
| 5 | Selo da Pilha, (2) translúcido |
| 6 | Bloco da Selagem da Amostra |
| 7 | Câmara De Ar do Silicone |
| 8 | Tomada (2) |
| 9 | Encaixe de Luer |
| 10 | Porca da Fixação (12) |
| 11 | Folha do Teflon (e Folha do Silicone) |
| 12 | Pilha de uma Superfície Plana |
| 13 | Bloco da Fixação da Amostra |
| 14 | Tampão da Descompressão, Anel-O |
| 15 | Apertando o Botão |
Aprontando a Pilha de Amostra
O método de aprontar a pilha de amostra está listado abaixo (Fig. 3):
- A barra da agitação é colocada na bureta e na carga da amostra no lugar no autotitrator. Gire o agitador sobre para a velocidade máxima.
- Ao Redor 30 mL de 10 milímetros de NaCl que usa um filtro de 0,2 milímetros são filtrados e derramados em uma bureta limpa.
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Figura 3. que Apronta a pilha de amostra. À prima, envie a tubulação da tomada ao desperdício.
- Usando o diálogo da circulação da amostra, aproximadamente 5 mL da solução do NaCl são passados através da tubulação e enviados a um recipiente waste. Recomenda-se usar o dever da bomba de aproximadamente 40% para fazer assim. A fim encontrar o diálogo da circulação da amostra, escolha do “a Manutenção pH” do menu da mão esquerda, então “Provam a Circulação”. O diálogo é mostrado em figura 4.
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Figura 4. O Diálogo da Circulação da Amostra é encontrado sob o menu da manutenção do pH.
- A tubulação é conectada à pilha de amostra e aproximadamente 5 mL da solução do NaCl é circulado mais através da pilha.
- A tubulação da tomada é introduzida de novo na bureta para estabelecer o fluxo da recirculação (Fig. 5).
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Figura 5. Após aprontar, reintroduza a tubulação da tomada à bureta da amostra.
- A pilha da tubulação e de amostra deve então ser desgaseificada usando o procedimento encontrado no Manual do Usuário de DelsaNano (Apêndice A “Autotitrator” - “Escorva” -” que Desgaseifica a Câmara De Ar e que Desgaseifica a Pilha ").
- Após a desgaseificação, se nenhuma bolha é observada então a pilha de amostra deve outra vez ser colocada no bloco de controle da temperatura da pilha no DelsaNano (Fig. 6).
- 200 mL de grânulos do monitor (Relha P/N A54496 de Beckman) são adicionados à bureta da amostra.
- A pilha é aprontada com as partículas do monitor ajustando o dever da bomba a 45% e permitindo a recirculação por 30 segundos.
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Figura 6. Após aprontar e desgaseificar, introduza a pilha de uma superfície plana no bloco de controle da temperatura.
Ajustes do Desenhista da Concessão do Zeta
Os Ajustes do Desenhista da Concessão do Zeta incluem o seguinte (Fig. 7):
- Os parâmetros são ajustados ao seguinte:
Tipo da Medida: Tipo 3.
Valores de pH, alcalinidade crescente: 3, 4, 5, 6, 7 e 8 ou acidez crescente: 8, 7, 6, 5, 4 e 3.
Tolerância do pH: 0,1 tolerâncias.
Tempos da Acumulação: 10 vezes da acumulação.
Tensão Aplicada: 60 V.
Polaridade: Auto.
Posições da Pilha: Opção (0.8/0.6/0.3/0/-0.3/-0.6/-0.8). - Da “o Centro de Pilha Medida” é seleccionado na parte superior do indicador dos Parâmetros da Pilha. As etapas do feiticeiro precisam de ser seguidas colocando valores novos na Posição X da Pilha e em valores da Posição Z da Pilha.
- Os Parâmetros da Medida são ajustados ao seguinte:
Furo De Pino: μm 50.
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Figura 7. Seus ajustes da CONCESSÃO do Zeta devem olhar similares a estes.
- Os Parâmetros do Diluente são ajustados a:
Diluente: Água. - Os Parâmetros da Análise são terminados como desejados, a seguir todas as quatro limas de parâmetro são carregadas na CONCESSÃO.
- A lima nova da CONCESSÃO é clicada certo e “Adicione à CONCESSÃO de Medição” é escolhido.
- Vá à tela “Por aquisição de dados” e seleccione o “Começo”.
Terminando a Análise
- Após ter terminado a análise, a amostra é removida e a ponta de prova de medidor do pH é lavada com DI água.
- Se desejadas, as secções BD podem ser repetidas para amostras adicionais.
Resultados da Visão
- Seleccione do “a Análise Zeta” no menu da mão esquerda.
- Seleccione do “a Análise pH” no menu da mão esquerda.
- Seleccione “Abrem” no indicador que aparece.
Conclusão
Os Resultados com o padrão de PMMA indicam que o ponto isoeléctrico de superfície pode ser determinado com o CV de aproximadamente 10%, se as práticas óptimas são seguidas. A Maioria de superfícies são altamente sensíveis às mudanças de pH. Daqui executar a amostra do ponto baixo ao pH alto pode render resultados diferentes do que operando-se no sentido oposto. É mais conveniente ir da elevação ao baixo pH como abaixo do IP, os grânulos do monitor podem aderir à amostra porque não há nenhuma repulsa da carga. Embora cada ponto de dados individual exibe algum erro, o ponto em que o sinal potencial das mudanças do zeta deve ser relativamente consistente.
Sobre a Relha de Beckman
A medida de Precisão para a pesquisa, a revelação e a fabricação de alta velocidade é exigida em diversas indústrias para assegurar a gestão da qualidade, da consistência e do custo. A Relha de Beckman fornece sistemas inteiramente integrados, fáceis de usar da automatização com a qualidade numerosa aplicação-do tamanho de partícula, distribuição e volume que contam à análise celular. Todos Os sistemas são configuráveis encontrar necessidades específicas e fornecer a automatização de processo eficiente para negócios diversos.
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Esta informação foi originária, revista e adaptada dos materiais fornecidos pela Relha de Beckman.
Para obter mais informações sobre desta fonte, visite por favor a Relha de Beckman.