Korngrößenanalyse von Pigmenten Unter Verwendung Laser-Beugung

Pigmente und Lacke spielen eine Schlüsselrolle als industrielle Materialien. Die Eigenschaften einer gegebenen Pigment-/Lackanlage werden in großem Maße durch die Teilchengrößeverteilung bestimmt. Teilchengröße bestimmt die Färbekraft, oder die Tiefe der Farbe außerdem ist möglicherweise es auch ein wichtiger körperlicher Parameter der Pigmentanlage selbst. Zum Beispiel in den Druckfarben, ist es wesentlich, dass die Tintenpartikel nicht größer als das Düsenliefersystem sind, das die Tinte angibt. Die Fähigkeit eines gegebenen Pigments, helles zu absorbieren (Färbekraft) erhöht mit abnehmendem Korndurchmesser und erhöhter Fläche, bis sie einen Punkt erreicht, wenn die Partikel zur Vorfallleuchte lichtdurchlässig werden. Dieses Einfaktorallein macht das Maß von der Teilchengröße kritisch zur Leistung für viele Pigmentanwendungen.

Die Technologie, die in PIDS eingesetzt wird, ist einfach und ist von der gut eingerichteten und verstandenen Mie-Theorie der Lichtstreuung berechnet worden. PIDS baut auf die Querart der Leuchte. Er enthält einen magnetischen Vektor und ein elektrisches Vektorsenkrechtes miteinander. Wenn zum Beispiel der elektrische Vektor „auf und ab ist,“ soll die Leuchte vertikal polarisiert. Wenn eine Probe mit Leuchte einer gegebenen Wellenlänge und der Polarisation geleuchtet wird, legt der elektrische Bereich einen Dipol fest. Die Oszillationen der Elektronen in diesem Dipol sind in der gleichen Polarisationsebene, die die verbreitete Lichtquelle. Die oszillierenden Dipole in den Partikeln zerstreuen Leuchte in allen Richtungen außer dass der Oszillation. PIDS nutzt dieses Phänomen. Drei Wellenlängen (450 nm, 600 nm und 900 nm im Beckman-Kolter LS 230 und LS 13 320) leuchten sequenziell die Probe, zuerst mit vertikal und dann mit horizontal polarisierter Leuchte. Die gestreute oder reradiated Leuchte von der Probe wird dann über einer Reichweite der Winkel bestimmt. Die Unterschiede zwischen vertikal und der horizontal polarisierten Leuchte für jede Wellenlänge werden Informationen über die Teilchengrößeverteilung der Probe gebend analysiert. Es ist wesentlich, dass die Unterschiede zwischen vertikal und den horizontal polarisierten Signalen gemessen werden, und nicht einfach die Werte an einer gegebenen Polarisation. Die Intensität gegen Streuwinkelinformationen von den PIDS-Signalen wird dann mit der Intensität gegen Streuwinkeldaten vom Hauptlaser des Instrumentes kombiniert, um eine kontinuierliche Korngrößenverteilung von Submikron zu mm (0,04 mm bis 2.000 mm in Beckman-Kolter LS 230 und LS 13 320) zu geben.

Pigmente bieten ein eindeutiges Problem an, das nicht mit den meisten Materialien angetroffen wird, die unter Verwendung Laser-Diffraktometer gemessen werden. Für farbige Pigmentproben genau sortieren, müssen der wirkliche Brechungskoeffizient des Materials und sein eingebildetes Bauteil bekannt. Während der wirkliche Brechungskoeffizient ein Wert ist, der von einigen Analytikern erhalten werden kann, ist die Bestimmung des eingebildeten Bauteils nicht trivial. Es ist der Grad der Absorption, die durch die Probe an einer gegebenen Wellenlänge gezeigt wird. Weiße oder transparente Materialien zeigen keine Absorption. Für Pigmente sind sie farbige Lügen mit der Tatsache, dass sie bestimmte Wellenlängen vorzugsweise absorbieren. Zum Beispiel wenn ein blaues Pigment mit einem Absorptionsmaximum bei 630 nm auf einen Heliumneonlaser (Wellenlänge 633 nm) einwirkt, der die Wahl einiger Hersteller für ihre Hauptlaserlichtquelle ist, benimmt sich das Pigment im Wesentlichen als schwarzes Gehäuse. Dieses muss betrachtet werden, wenn man die Teilchengrößeverteilung berechnet, besonders wenn die Partikel klein sind. Es ist einfach, zu sehen, dass die Quantifikation des eingebildeten Bauteils des komplexen Brechungskoeffizienten für die genaue Bestimmung von Pigmentpartikelanlagen sehr wichtig ist.

Die Bestimmung des eingebildeten Bauteils eines Pigments kann unter Verwendung eines UV-/Visspektrofotometers durchgeführt werden, das die relative Absorbierfähigkeit eines Materials pro gegebene Wellenlänge misst. Zu den permorm Spektrofotometermaßen muss eine Flüssigkeit, die die Pigmentpartikel in Moleküle auflöst, verwendet werden. Die helle Verminderung, beim Passieren durch die Probe, liegt an der Absorption und am Zerstreuen. Ein muss das Zerstreuen herabsetzen, zum von Absorption richtig zu messen. Für farbige Materialien muss man das eingebildete Bauteil komplexen Brechungskoeffizienten für jede Wellenlänge erhalten und sie selektiv verwenden, um ein optisches Baumuster kompletter Mie-Theorie für eine gegebene Probe zu berechnen. Während der Analyse von Pigmenten, ist es auch nützlich, andere Informationsquellen zu verwenden, um die erzielten Ergebnisse zuerst zu überprüfen oder zu bestätigen. Sobald den Übereinstimmungsinformationen das Sein nachgewiesen worden sind, das für ein gegebenes Baumuster einer bestimmten Probe geeignet ist, kann sie für dieses Material dann im Vertrauen verwendet werden.

Die besten Quellen von Übereinstimmungsinformationen sind Fotomikrobilder. Diese können Bilder von den optischen Mikroskopen oder von den Elektronenmikroskopen sein. Dieser Anflug ist für den Befund von kleinen Mengen der übergroßen Materialien besonders wichtig. Dieses kann ein geläufiges Problem mit vielen Pigmentanlagen sein wegen des Baumusters des Zerkleinerns oder der Prägetechniken, die verwendet werden. Kugeltausendstel können kleine Mengen der übergroßen Materialien verursachen, die möglicherweise durch Laser-Beugung unentdeckt bleiben, besonders wenn das eingebildete Bauteil des Brechungskoeffizienten nicht berücksichtigt wird. Die Eignung eines optischen Baumusters für ein gegebenes Pigment wird gut bestimmt, wenn man einen Prägeprozeß im Laufe der Zeit aufspürt. Wenn die korrekten Brechungskoeffizient-Werte verwendet worden sind, um das optische Baumuster zu erstellen, sollte man eine konstante Reduzierung der durchschnittlichen Größe erreichen.

Abbildungen 2-4 Showbeispiele der Anwendung korrekten eingebildeten Brechungskoeffizienten, wenn Pigmentpartikel sortiert werden. Die Daten in Abbildung 3 waren die selben wie die in Abbildung 2 aber analysiert unter Verwendung der eingebildeten Werte für ein blaues Pigment. Beachten Sie die schmale Verteilung und das Fehlen von der Bevölkerung von übergroßen Partikeln.

Abbildung 2. Korngrößenverteilungen eines orange Pigments nach und nach gemahlen über einen zweistündigen Zeitraum. Maximale UV-/Visabsorption wurde an ungefähr 450 nm gezeigt.

Abbildung 3. Korngrößenverteilungen von den gleichen Daten in Abbildung 2 aber mit einem falschen eingebildeten Brechungskoeffizient-Wert.

Abbildung 4. das Gelbe Pigment, gemahlen während eines vierstündigen Zeitraums, erbringt eine aussagefähige Verteilung, indem sie eingebildete Werte des Brechungskoeffizienten verwendet, die durch UV-/Visspektroskopie bestimmt wurden. Die Verteilung auch wird bekräftigt möglicherweise, indem man andere Methoden anwendet.

Alle Laser-Diffraktometer haben einen bedeutenden Nachteil: sie machen keine Zulage für die Form der Materialien in Versuch, unabhängig davon die Größe der Partikel. Die Gründe für dieses liegen mit den zugrunde liegenden Annahmen, verwendet in Rechenkorngrößenverteilungen von den rohen Daten, die während der Analyse erzeugt werden. Die mathematischen Baumuster, die verwendet werden, um Verteilungen zu berechnen, basieren auf dem Zerstreuen der Leuchte durch eine Kugel. Jede Mögliche berichtete Verteilung ist in Wirklichkeit eine gleichwertige kugelförmige Verteilung des Materials, das studiert wird. In den meisten Fällen ist dieses seit den meisten Partikeln ziemlich ausreichend, die zu einer kugelförmigen Anlage ausreichend genug ungefähr sind.

Ein Beispiel, in dem die kugelförmige Formannahme nicht genau ist, ist das einer Mono-zerstreung, das sphäroidische Material von Submikronhämatitspindeln, die 46,9 nm in der Breite und 130,8 nm in der Länge sind und gibt ihnen ein ungefähres Längenverhältnis des 3:1, wie durch Rasterelektronenmikroskopie bestimmt (SEM) (Feige. 5).

Abbildung 5. Das gezeigte SEM-Fotomikrobild ist eine Repräsentativprobe von Hämatitspindeln.

Erhöhte Multiwellenlänge Laser-Beugung kann erfolgreich eingesetzt werden, um Partikelpigmentproben zu sortieren. Der Brechungskoeffizient kann unter Verwendung einiger Mittelwerte entschlossen sein. Er ist auch lohnende Berücksichtigung mit anderen Techniken, die erzielten Ergebnisse zuerst zu bekräftigen.