Análisis de Talla de Partícula de Pigmentos Usando la Difracción del Laser

Los Pigmentos y las pinturas desempeñan un papel dominante como materiales industriales. Las propiedades de un sistema dado del pigmento/de la pintura son determinadas en gran parte por la distribución dimensional de partícula. La talla de Partícula determina la fuerza tintórea o la profundidad del color, además, puede también ser un parámetro físico importante del sistema del pigmento sí mismo. Por ejemplo, en tintas de impresión, es esencial que las partículas de la tinta no son más grandes que el sistema de envío de la boquilla que suministra la tinta. La capacidad de un pigmento dado de absorber pálido (fuerza tintórea) aumenta con el diámetro de disminución de la partícula y la superficie creciente, hasta que alcance una punta cuando las partículas llegan a ser translúcidas a la luz de incidente. Este único factor solamente hace la medición de talla de partícula crítica al funcionamiento para muchas aplicaciones del pigmento.

La tecnología usada en los PIDS es simple y se ha derivado de la teoría establecida y entendida de Mie de la dispersión luminosa. Los PIDS confían en la naturaleza transversal de la luz. Comprende un vector magnético y una perpendicular eléctrica del vector el uno al otro. Si, por ejemplo, el vector eléctrico está “hacia arriba y hacia abajo,” la luz reputa polarizada verticalmente. Cuando una muestra con la luz de una longitud de onda y de una polarización dadas está iluminada, el campo eléctrico establece un dipolo. Las oscilaciones de los electrones en este dipolo estarán en el mismo avión de la polarización que la fuente de luz propagada. Los dipolos oscilantes en las partículas dispersan la luz en todas las direcciones salvo que de la oscilación. Los PIDS se aprovechan de este fenómeno. Tres longitudes de onda (450 nanómetro, 600 nanómetro y 900 nanómetro en la Cuchilla LS 230 y LS 13 320 de Beckman) iluminan secuencialmente la muestra, primero con verticalmente y entonces con la luz horizontalmente polarizada. La luz dispersa o retransmitida de la muestra entonces se determina sobre un rango de ángulos. Las diferencias entre verticalmente y la luz horizontalmente polarizada para cada longitud de onda se analizan que dan la información sobre la distribución dimensional de partícula de la muestra. Es esencial que las diferencias entre verticalmente y las señales horizontalmente polarizadas se están midiendo, y no no simple los valores en una polarización dada. La intensidad comparado con la información del ángulo que dispersa de las señales de los PIDS entonces se combina con la intensidad comparado con datos de ángulo que dispersa del laser primario del instrumento para dar una distribución dimensional contínua del submicron al milímetro (0,04 mm a 2.000 mm en la Cuchilla LS 230 y LS 13 320 de Beckman).

Los Pigmentos ofrecen un problema único no encontrado con la mayoría de los materiales que se midan usando los instrumentos de la difracción del laser. Para clasificar muestras coloreadas del pigmento exacto, el Índice de refracción real del material y su componente imaginario deben ser sabidos. Mientras Que el Índice de refracción real es un valor que se puede obtener por varios analistas, la determinación del componente imaginario no es trivial. Es el grado de absorción que sea mostrada por la muestra en una longitud de onda dada. Los materiales Blancos o transparentes no muestran ninguna absorción. Para los pigmentos, son mentiras coloreadas con el hecho de que absorben ciertas longitudes de onda preferencial. Por ejemplo, cuando un pigmento azul con un máximo de la absorción en 630 nanómetro obra recíprocamente con un laser de neón de helio (longitud de onda 633 nanómetro), que es la opción de varios fabricantes para su fuente de luz laser primaria, el pigmento esencialmente se comporta como cuerpo negro. Esto debe ser considerada al calcular la distribución dimensional de partícula, determinado si las partículas son pequeñas. Es fácil ver que la cuantificación del componente imaginario del Índice de refracción complejo es muy importante para la determinación exacta de los sistemas de la macropartícula del pigmento.

La Determinación del componente imaginario de un pigmento se puede realizar usando un espectrofotómetro de UV/Vis, que mide la absorbencia relativa de un material por longitud de onda dada. A las mediciones del espectrofotómetro del permorm, un líquido que disuelve las partículas del pigmento en las moléculas tiene que ser utilizado. La atenuación pálida, al pasar a través de la muestra, es debido a la amortiguación y a dispersar. Uno necesita disminuir dispersar para medir la amortiguación correctamente. Para los materiales coloreados, uno necesita obtener el componente imaginario del Índice de refracción complejo para cada longitud de onda y utilizarlos selectivamente para calcular un modelo óptico de la teoría completa de Mie para una muestra dada. Durante el análisis de pigmentos, es también beneficioso utilizar otras fuentes de información para controlar o para confirmar inicialmente los resultados obtenidos. Una Vez Que la información que correlacionaba se ha probado el conveniente para un modelo dado de una muestra determinada puede entonces ser utilizada con la confianza para ese material.

Las mejores fuentes de la información que correlaciona son fotomicrografías. Éstas pueden ser imágenes de los microscopios o de los microscopios electrónicos ópticos. Esta aproximación es determinado importante para la detección de pequeñas cantidades de materiales extragrandes. Esto puede ser un problema común con muchos sistemas del pigmento debido al tipo de reducción de talla o de técnicas fresadas utilizadas. Los molinos de Bola pueden dar lugar a pequeñas cantidades de materiales extragrandes que puedan seguir siendo desapercibidos por la difracción del laser, especialmente si el componente imaginario del Índice de refracción no se tiene en cuenta. La conveniencia de un modelo óptico para un determinado pigmento se determina mejor si uno sigue su trayectoria un proceso fresado en un cierto plazo. Si los valores correctos del Índice de refracción se han utilizado para crear el modelo óptico, uno debe obtener una reducción constante de la talla media.

Cuadros 2-4 ejemplos de la demostración de usar el Índice de refracción imaginario correcto al clasificar partículas del pigmento. Los datos en el Cuadro 3 eran lo mismo que los que está en el Cuadro 2 pero analizado usando los valores imaginarios para un pigmento azul. Observe la distribución estrecha y la falta de la población de partículas extragrandes.

Cuadro 2. distribuciones Dimensionales de un pigmento anaranjado fresado progresivamente durante un período de dos horas. La absorción Máxima de UV/Vis fue mostrada en aproximadamente 450 nanómetro.

Cuadro 3. distribuciones Dimensionales de los mismos datos en el Cuadro 2 pero con un valor imaginario incorrecto del Índice de refracción.

El Cuadro 4. pigmento Amarillo, fresado durante un período de cuatro horas, rinde una distribución significativa usando los valores imaginarios del Índice de refracción que fueron determinados por espectroscopia de UV/Vis. La distribución se puede también corroborar usando otros métodos.

Todos Los instrumentos de la difracción del laser tienen una desventaja importante: no tienen en cuenta ningún la dimensión de una variable de los materiales bajo prueba, sin importar la talla de las partículas. Las razones de esto mienten con las suposiciones subyacentes, usadas en distribuciones dimensionales calculadoras de las informaciones en bruto generadas durante el análisis. Los modelos matemáticos usados para calcular distribuciones son basados en dispersar de la luz por una esfera. Cualquier distribución señalada es, en efecto, una distribución esférica equivalente del material que es estudiado. En la mayoría de los casos esto es muy adecuado desde la mayoría de las partículas aproximadas a un sistema esférico adecuadamente bastante.

Un ejemplo donde no está exacta la suposición esférica de la dimensión de una variable es el de una mono-dispersión, material esferoidal de los husos de la hematita del submicron que son 46,9 nanómetro en ancho y 130,8 nanómetro de largo, dándoles una relación de aspecto aproximada de 3:1, según lo determinado explorando la microscopia electrónica (SEM) (Fig. 5).

Cuadro 5. La fotomicrografía de SEM mostrada es una muestra representativa de los husos de la hematita.

La difracción Aumentada del laser de la multi-longitud de onda se puede emplear con éxito para clasificar muestras de partículas del pigmento. El Índice de refracción puede ser resuelto usando varios medios. Es también consideración de mérito usando otras técnicas para corroborar inicialmente los resultados obtenidos.