对变压器油气分析的顶部空间气体色谱法的使用

包括的事宜

简介
使用的手段
材料和试剂
范例准备
情况
结果和论述
结论
关于 Bruker - 化工和应用的市场

简介

绝缘的流体,一般矿物油,用于变压器。 在正常,温和条件下有很少分解。

然而偶然地 (局限化或将军) 过度加热油发生,并且分解产品被形成。 如果这些气体的浓度到达一个关键步骤,灾难变压器故障的机会大。

ASTM D 3612 方法详细描述三个不同途径:

A. 真空提取

气体从油被提取通过真空提取设备并且通过气相色谱被分析。

B. 刮毛器列提取

被溶化的气体从油范例被提取由喷射与运载气体的油在包含一个高表面小珠的刮毛器列。 气体从刮毛器列然后被冲洗到分析的气相色谱仪。

C. 顶部空间抽样

油范例被带领进入与气相 (顶部空间) 的联络在密闭器清除与氩。 结果,在油溶化的气体的部分调用到顶部空间。

此条款用方法 C - 顶部空间气体色谱法描述对变压器油的分析

使用的手段


图 1. 宽外袍分析, TCD 海峡

材料和试剂

“真北” DGA 油标准摩根 Schaffer :

88 ppm
氧气 11163 ppm
氮气 40368 ppm
甲烷 96 ppm
一氧化碳
89 ppm
二氧化碳
123 ppm
乙烯 90 ppm
乙烷 92 ppm
乙炔 84 ppm

范例准备


图 2. 宽外袍分析 FID 通道


图 3. 概要概览硬件。

摩根 Schaffer 定标标准仔细调用到顶部空间小瓶。 气体从油被提取通过顶部空间抽样人员并且被注射在一短的 Hayesep P precolumn 上然后对微小被包装的 Carboxen-1000 列。

包含氢、氧气、氮气、一氧化碳和甲烷的这个分数将洗脱直接从 Carboxen-1000 列到微小被包装的 Molsieve 列。 TCD 检测氢、氧气和氮气。 FID 检测一氧化碳和甲烷,在通过 Methanizer 以后。 当 Molsieve 列绕过时,二氧化碳和 C-C23 异构体洗脱从 Carboxen-1000 列和检测由 FID 在通过 Methanizer 以后。 反冲洗时候设置完全地洗脱 C3 异构体。 C4 和更高反冲洗。

情况

表 1. 列烤箱设置

费率 (°C/min) 步骤 (°C) 时间 (最少)
首字母 50 5.0
10.0 75 0.0
20.0 220 10.25

总时间 25.0

表 2. TCD, FID, Methanizer 设置

TCD
Ar 引用流 10 个 mL/min
温度 200°C
细丝温度 254°C
运载气体 N2 /Ar
总时间 25.0
FID
温度 300°C
Ar 构成流 20 个 mL/min
H2 10 个 mL/min
气流 300 个 mL/min
Methanizer
温度 400°C

表 3. 阀门

时间 (分钟) (1) 气体抽样阀门 (2) 系列旁路 范例 活动 A
首字母 装载 串联
3.0 装载 串联
4.2 装载 旁路

结果和论述

TCD 和 FID 通道色层分离谱在图 1 和表 2. 显示。 完全硬件配置 (SHS-40/TOGA) 在表 3. 概要地显示。

反复性通过分析从同一个来源的多个范例测试。 数据可以在表 4. 找到。

表 4. 反复性数据

运行 N2 高峰地区 CH4 高峰地区 CO2 高峰地区
1 692201 609 369764
2 696712 606 365757
3 669175 584 361535
4 678626 592 361783
5 709715 577 364403
6 702775 576 376105
7 724545 607 393602
n 7 7 7
平均数 696249.9 593.0 370421.3
St.Dev. 18640 14.4 11414
RSD (%) 2.68 2.43 3.08

数据的一个图象表示在图 4 和表 5. 显示。

除分析结果以外视窗在 ASTM D 3612 方法也指定存在。 从在表 4,图 4 和表存在的数据 5 是确切 ASTM 在视窗内指定的系统的反复性 D 3612。

图 4. 变压器的反复性结果上油。

结论

利息,容易和可靠的量化结果所有组分的充分的分隔与非常好反复性的达到。

对在变压器油的被溶化的气体的分析根据 ASTM D 3612,方法 C,可以完全执行与 Bruker 变压器油气分析程序 (宽外袍分析程序) 与 Bruker SHS-40 自动化的顶部空间抽样人员一道

关于 Bruker - 化工和应用的市场

Bruker 是在化学分析的新的名字。 对在各种各样的范例矩阵的外生和分离要素的准确和全面分析是对许多分析化学组的关键申请。 要解决从事在那些区的分析员的需要和挑战, Bruker 扩展他们的产品系列提供和专家级技术支持,一系列的充分地集成的解决方案包括:

  • 气体色谱法质量分光仪 (GC/MS 和 GC/MS/MS)
  • 引人地耦合的等离子质谱仪 (ICP-MS)
  • 气相色谱系统 (GC)

用途广泛在食物和消费者安全性测试,法庭,行业,环境和临床实验室,这些系统很好被接受和全体地提供未清性能在一个优质值的被设立的市场带头人。

此信息是来源,复核和适应从 Bruker - 化工和应用的市场提供的材料 (CAM)。

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Date Added: Jun 15, 2012 | Updated: Jun 18, 2012

Last Update: 18. June 2012 06:38

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