다공성 Si3N4 세라믹스의 제작 그리고 기계적 성질에 대한 숨구멍 형태학의 효력

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수많은 학문은 다공성 죄악 뿐 아니라 SiAlON 세라믹스 및 그들의₃₄ 합성물 [1-8]에 최근에 정진되었습니다. 이 물자는 그들의 우수한 기계적 성질, 내열성, 열화학 내식성 및 열충격 저항 뜨거운 가스 여과, 고열 별거 막 및 촉매 지원, 때문에에서 신청을 위한 호쾌한 기회를, 제공합니다. 여과 신청을 위해, 숨구멍 크기는, 그리고 큰 숨구멍 크기가 입자의 도주 귀착되기 때문에 때문에 소립자 크기가 줄기 침투성으로 이끌어 내기, 아주 중요합니다. 숨구멍 크기가 걸러질 입자의 비열한 크기에 대응해야 하다 그래야 이의 원한 숨구멍 크기가 신청에 세라믹스 달려 있다는 것을 종결될 수 있습니다. 이의 신청의 하나의 예로 비 산화물 다공성 세라믹스는, 세라믹 초 여과 가압 유동층 연소, 통합 기화 결합한 주기 및 다른 석탄 이용 과정에 있는 고열 (PFBC)에 미립자의 제거 (IGCC)를 위한 매력적인 기술입니다. 이것은 미립자 제거 [9]에 있는 그들의 간단한, 비용 효과적인 디자인, 우수한 고열/화학 안정성 및 효과 때문이. 이 체계에서는, 석탄 재의 크기는 50 mm 이하 20-50 mm의 비열한 숨구멍 크기를 가진 다공성 세라믹스가 강하게 나타나다 그래야, 잘 있었습니다.

우리의 사전 작업에서는, 우리는 몇몇을 이 과정₃₄ 에 의해 날조된₃₄ 다공성 죄악 세라믹스에는 약 1 mm 처럼 작은 숨구멍 크기가 있는 죄악 날조했습니다. 그들의 기계적인 힘이 높더라도, 침투성은 충분히 높이 이지 않습니다. 다공성 세라믹스를 날조하기 위하여 일반적으로 채택된 1개의 방법은 생성 큰 일정하 간격을 둔 숨구멍에 처음 세라믹 혼합물에 일시적인 입자를 추가하기 위한 것입니다. 각종 다른 일시적인 입자는 조사되었습니다: (i) equiaxial 유기 입자 전분 분말 [14] 플라스틱 입자 (탄수화물 분말) [ 15]와 같은, (II) 면 실 [16] 및 금속 와이어 [17]와 같은 긴 섬유. 단향성 숨구멍 형태학은 높은 침투성을 위해 선호됩니다, 그러나 제작 과정은 큰 크기의 분대를 위해 너무 복잡하고 어렵습니다. 짧은 섬유가 대리인을 형성하는 숨구멍으로 이용될 수 있다는 것을 긴 단향성 숨구멍을 가진 다공성 세라믹스를 날조하기 위하여 섬유 이용의 결손을 극복하기 위하여는, 여겨집니다. 합성되는 숨구멍은 무작위 입니다, 그러나 숨구멍 형태학은 높은 침투성에 공헌하는 긴, 막대 모양 갱도입니다. 다공성 세라믹 그러므로 의지 결합의 이 종류 단향성 숨구멍을 가진 부분적으로 소결된 다공성 세라믹 그리고 세라믹스의 이점.

이 서류에서 미끄러짐 주물을 사용하여 유기 섬유의 각종₃₄ 양 내용을, 포함하는 물 근거한 세라믹 슬러리에서 다공성 SiNceramics를 날조하는 시도 보고됩니다. 비교로, 다공성 SiNceramics는₃₄ 또한 전분의 각종 양 내용을 포함하는 세라믹 분말 혼합물의 거푸집 누르고는 그리고 CIPing를 사용하여 날조됩니다. , 다른 숨구멍 형태학을 가진₃₄ 다공성 죄악 세라믹스는 소결 후에 막대 모양과 equiaxial 숨구멍과 같은 대리인을 형성하는 숨구멍의 이러한 두 종류 종류에서 얻어졌습니다. 대리인 내용을 형성하는 유공성, 미세 및 굽힘 강도에 대한 숨구멍의 효력은 조사되었습니다. 가스 침투성에 대한 숨구멍 형태학의 효력은 또한 조사되었습니다.

이 학문에서는, 전형적인 세라믹 분말은 a의 혼합물 - 죄악 (SN-E10 의₃₄ UBE 기업, 주식 회사, 토오쿄, 일본에서 얻어졌습니다; a 비율: >95% 의 비열한 입자 크기: 0.5 μm, 무게에 의하여 주요 불순: O = 1.6%; C < 0.2%; CL, Fe, 캘리포니아 및 ALO₂₃ < 50 ppm), 5개 wt % YO₂₃ (99.9% 순수성, Shin etsu 화학제품 Co., 주식 회사, 토오쿄, 일본), 그리고 2개 wt % ALO₂₃ (TMD 의 Taimei 화학제품 Co., 주식 회사, 나가노, 일본). 33 mm의 직경을 가진 유기 곳수염 및 300 m의 길이는 난방 도중 비 가연성, 열저항 및 작은 개악의 숨구멍 형성 대리인을 위한 바람직한 특성이 있는 석탄산 포름알데히드 수지에는으로 곳수염 구성되었습니다. 50 m의 비열한 직경을 가진 감자 녹말의 종류

곳수염의 조밀도는 아르키메데스에 의해' 1.2185 g/cm로 진지변환 방법 측정되었습니다³. 곳수염은 다양한 양에서 추가되었습니다: 0, 10, 20, 30, 40, 50, 그리고 60 vol%. 세라믹 분말 및 곳수염은 이 구성에 따라 무게가 달리고, 수성 슬러리는 60 wt % (32 vol% 및 60 vol% 곳수염)의 솔리드 콘텐트에 [18]를 위해 0% 곳수염을 위해 42 vol% 준비되었습니다. 분산은 맷돌로 가는 콘테이너에 2개 양이온 dispersant wt % (7347-C, 산 Nopco, 교오또 제한되는, 일본) 및 0.5 wt % 표면 활성 슬러리에 있는 덩어리 그리고 거품을 극소화하기 위하여 대리인 (RA-20A, 마쓰모또 Yushi-Seiyaku Co., 주식 회사, 오오사까, 일본)를 추가해서, 승진되었습니다. 이 슬러리는 가스를 제거해서 4 h를 위해, 맷돌로 갈린 공 던지기 전에 30 분 동안 진공의 밑에 따라이었습니다. 55 mm 간격에 있는 길이로 및 12.5 mm의 정연한 견본은 형 구운 석고로 위 슬러리를 따라서 얻어졌습니다. 형에서 제거가 48 H.를 위한 70°C에 더 난방을, 견본 복종된 후에. 대리인을 형성하는 숨구멍으로 전분으로, 전분 입자는 직접 죄악 YO ALO로 분말₃₄₂₃₂₃ 섞였습니다. 말리기 후에, 분말 혼합물은 65 mm 간격에 있는 길이로 및 12 mm의 견본의 결과로 연속적으로 150 MPa의 압력의 밑에 CIPed, 거푸집 눌러지고.

말린 견본의 이러한 두 종류 종류는 5°C/min에 4 h를 위한 800°C의 일정한 난방 비율로, 곳수염 및 전분을 불살라 버리기 위하여 발사되었습니다. 합성되는 견본은 대대 도가니에서 두고, 흑연 저항 로 (모형 아니 FVPHP-R-10, Fujidempa Kogyo Co., 주식 회사, 오오사까, 일본)에서 연속적으로 소결되었습니다. 난방 비율은 5°C/min에 이 온도에 0.63 MPa의 압력의 흐르는 질소 가스에 있는 4 h 선행된 1850ºC 적시기에이었습니다. 견본은 50:50 vol% 죄악의 분말 혼합물로 덮었습니다₃₄: 소결 도중 densification 수축량 때문에 분해와 개악에서 그(것)들을 보호하는 대대.

것과 같이 소결된 몸의 조밀도 그리고 유공성은 아르키메데스에 의해' 증류수를 사용하여 진지변환 방법 결정되고 실리콘 질화물, 3.19 g/cm의 이론적인 조밀도에 근거를 둔 관계되는 조밀도로 주어집니다³. 모든 자료 점은 5개 조밀도 측량의 평균을 대표합니다. 소결된 부속의 microstructural 발달은 스캐닝 전자 현미경 검사법 (SEM를 사용하여 견본의 골절된 표면에 관찰되었습니다; 모형 JSM-6330, JEOL, 토오쿄, 일본). 소결된 몸의 숨구멍 크기 배급은 porosimetry 수은에 의해 측정되었습니다 (Model PoreMaster 60 GT, Yuasa Ionics Inc., 오오사까, 일본). 힘은 3점에게 구부리기에 의하여 측정되었습니다. 가스 침투성은 견본의 쌍방 사이 압력 강하에 의해 측정되었습니다.

유기 곳수염의 높은 볼륨 조각을 포함하는 분말 혼합물은 누르기 어렵, 조밀도는 CIPing 후에 약간을 증가시킵니다. 곳수염을 다 타기 후에, 녹색 몸은 너무 약합니다 쉽게 파괴하는 입니다. 이유는 곳수염이 거푸집 누르기 도중 densification를 제한하는 교차 결합을 형성하다 입니다. 그러므로, 우리는 막대 모양 숨구멍을 가진 다공성 죄악 세라믹스의 준비를 위한₃₄ 미끄러짐 주물 기술을 이용했습니다.

슬러리에 있는 조정 솔리드 콘텐트 때문에, 점성은 곳수염 내용으로 변화했습니다. 그것은 10의 vol% 곳수염으로 경미하게 증가했습니다, 그러나 내용에 있는 점진적 증가는 줄 점성으로 이끌어 냈습니다. 점성은 30-40 vol%의 곳수염 내용에 곳수염 내용이 >40 vol%일 때 최소한을 도달하고, 다시 증가했습니다. 죄악₃₄ 입자에는 큰 표면과 더불어 0.5 mm의 아주 소립자 크기가, 있습니다. 다른 한편으로는, 유기 곳수염의 크기는 죄악의 그것, 즉 직경에 있는₃₄ 길이의 33 mm 및 300 mm 보다는 매우 더 큽니다. 더 높은 곳수염 내용은 낮은 점성에 혼합물에 있는 더 적은 표면에, 따라서 지도합니다 대응합니다. > 40% 곳수염을 가진 슬러리의 점성에 있는 점진적 증가는 다음과 같이 설명될 수 있습니다: 높은 곳수염 내용은 점도계에 있는 교체 도중 큰 전단 응력으로 이끌어 내는 곳수염의 다리를 놓기로 이끌어 냅니다. 점성은 20 그리고 40 mPa.s 사이에서 배열했습니다, 미끄러짐 주물 과정 [18, 19]를 위해 적당한.

pressureless 소결이 유기 곳수염 및 전분에서 날조된 다공성 세라믹스를 위한 도표 1과 2에 보인 후에 견본의 관계되는 조밀도, 유공성 및 열려있는 유공성, 각각. 대리인을 형성하는 숨구멍의 동일한 부피율을 가진 견본의 마지막 조밀도가 정확하게 동일하, 어쩌면 녹색 몸에 있는 유공성 및 소결에 있는 수축량의 다름 때문에 보일 수 있습니다. 유공성은 곳수염과 녹말 함유량으로 선형으로 증가했습니다. 대리인을 형성하는 숨구멍의 60 vol%로, 45% 유공성은 얻어질 수 있습니다.

다양한 곳수염 내용을 가진 견본의 도표 1. 조밀도 그리고 유공성.

다양한 녹말 함유량을 가진 견본의 도표 2. 조밀도 그리고 유공성.

60 vol% 숨구멍 형성 대리인을 포함하는 견본의 SEM 미세는 숫자 1.에서 보입니다. 큰 막대 모양과 equiaxial 숨구멍이 유기 곳수염 및 전분의 소모에 의해 형성될 수 있다는 것을, 각각 보였습니다. 모체에 있는 줄처럼 생긴 곡물의 대형은 또한 SEM 관측에서 확인되었습니다. 숨구멍은 두 견본 전부에서 상호 연락했습니다.

숫자 2는 막대 모양과 equiaxial 숨구멍을 포함하는 다공성 죄악 견본₃₄ 을 위한 유공성의 기능으로 굽힘 강도를 보여줍니다. 견본의 이러한 두 종류 유형의 힘에 있는 거의 아무 다름도 없습니다. 힘은 소량의 숨구멍 형성 대리인으로 줄였습니다, 그러나, 숨구멍 형성 대리인의 더 추가는 힘의 단지 온건한 감소 귀착되었습니다. 이것은 다음과 같이 설명될 수 있습니다. 숨구멍 형성 대리인에는 30-50 mm의 큰 크기가 있고, 합성되는 숨구멍은 분쇄 근원으로 작동할 수 있습니다; 그러나 숨구멍 크기가 굽힘 강도에 영향을 미치기 중요한 요소이기 때문에, 유공성 온건한 힘 감소에 있는 곳수염 내용 결과를 증가해서 증가.

2가지 견본 유형의 침투성은 숫자 3.에서 보입니다. 막대 모양 숨구멍은 상당한 침투성 귀착되었습니다. 침투성은 숨구멍 크기 [20]에 의해 1 차적으로 결정되었습니다, 그러나 또한 숨구멍 형태학과 관련있었습니다. 다공성 세라믹스의 이러한 두 종류 유형을 위한 숨구멍 크기의 수준은 거의 동일하. 이 걸출한 침투성은 숨구멍 갱도 같이 상대적으로 긴 것 때문에 가스 교류를 국부적으로 강화하는 막대 모양 세공 구조에 기인할 수 있습니다. 막대 모양 숨구멍은 단거리에 직접적인 갱도를 제공하고 여과 과정 도중 가스 교류를 촉진합니다.

죄악 세라믹스에 있는 막대 모양 숨구멍의₃₄ 대형은 죄악의 수성 슬러리의 미끄러짐 주물을 사용하여 +₃₄ 5개 wt % YO +₂₃ 0-60의 vol% 일시적인 유기₂₃ 곳수염을 가진 2개 wt % ALO 설명되었습니다; 60 wt %의 선적, 그리고 equiaxial 숨구멍의 대형은 거푸집 누르기를 사용하여 대리인을 형성하는 숨구멍으로 전분을 사용하여 설명되었습니다. 다공성 죄악 세라믹스의₃₄ 유공성은 높은 유공성에 높은 만족한 지도와 더불어 곳수염 내용과 밀접한 관계가 있. 일시적인 입자의 60 vol%는 대략 45%의 유공성 귀착되었습니다. 곳수염 및 전분은 견본에서 획일하게 배부되었습니다. 유공성 증가와 함께 줄 굽힘 강도, 그러나 굽힘 강도에 있는 아무 다름도 견본의 이러한 두 종류 종류에 의해 전시되지 않았습니다. 걸출한 침투성은 막대 모양 숨구멍을 가진 다공성 죄악₃₄ 세라믹스를 위해 설명되었습니다.

이 일은 공동 작용 세라믹스 프로젝트의 한 부분으로 AIST, METI, 일본에 의해, 지원되었습니다. 저자는 공동 작용 세라믹스의 합동 연구 협회의 일원입니다.

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