Efeitos da Morfologia do Poro na Fabricação e nas Propriedades Mecânicas da Cerâmica Si3N4 Porosa

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Os estudos Numerosos têm sido devotados recentemente à cerâmica porosa₃₄ do Pecado assim como do SiAlON e aos seus compostos [1-8]. Estes materiais oferecem oportunidades emocionantes para aplicações, na filtragem a gás quente, nas membranas de alta temperatura da separação, e nos apoios do catalizador, em devido a suas propriedades mecânicas excelentes, resistência térmica, resistência de corrosão thermochemical e resistência de choque térmico. Para aplicações da filtragem, o tamanho do poro é criticamente importante, porque o tamanho de partícula pequena conduzirá a uma permeabilidade diminuída, e porque o grande tamanho do poro conduzirá ao escape das partículas. Pode-se concluir que o tamanho desejado do poro dos estes cerâmica depende de uma aplicação, de modo que o tamanho do poro deva corresponder ao tamanho médio das partículas que serão filtradas. Como exemplo da aplicação dos estes a cerâmica porosa do não-óxido, filtragem cerâmica da vela é uma tecnologia atractiva para a remoção do relativo à partícula ínfima na alta temperatura na Combustão de Leito Fluidizado Pressurizada (PFBC), no Ciclo Combinado Integrado da Gasificação (IGCC) e nos outros processos da utilização de carvão. Isto é devido a seus projecto simples, eficaz na redução de custos, estabilidade de alta temperatura/química excelente, e eficácia na remoção ínfima [9]. Nestes sistemas, o tamanho de cinzas de carvão estava tão muito bem quanto abaixo de 50 mm, de modo que a cerâmica porosa com um tamanho médio do poro do mm 20-50 fosse indicada fortemente.

Em nossos trabalhos anteriores, nós fabricamos diverso o Pecado que₃₄ A cerâmica porosa₃₄ do Pecado fabricada por estes processos tem os tamanhos do poro tão pequenos quanto ao redor 1 mm. Embora sua força mecânica seja alta, a permeabilidade não é altamente bastante. Um método empregado geralmente para fabricar a cerâmica porosa é adicionar partículas fugitivos a uma mistura cerâmica inicial aos grandes poros regular-espaçados do produto. As Várias partículas fugitivos diferentes foram investigadas: (i) partículas orgânicas equiaxial, tais como o pó do amido [14], partículas plásticas (pós) do hidrato de carbono [15], (ii) fibras longas, tais como linhas do algodão [16] e fios de metal [17]. A morfologia Unidireccional do poro é preferida para a permeabilidade alta, mas o processo da fabricação é demasiado complicado e difícil para componentes do grande tamanho. Para superar os defeitos de usar fibras longas para fabricar a cerâmica porosa com poros unidireccionais, considera-se que as fibras curtos podem ser usadas como um poro que forma o agente. Os poros resultantes são aleatórios, mas a morfologia do poro é um túnel longo, haste-dado forma, que contribua à permeabilidade alta. Este tipo da vontade da liga cerâmica porosa conseqüentemente as vantagens de cerâmico poroso parcialmente aglomerado e da cerâmica com poros unidireccionais.

Relata-se neste papel uma tentativa de fabricar SiNceramics poroso₃₄ de uma pasta cerâmica água-baseada que contem o vário índice de volume da fibra orgânica, usando a carcaça de deslizamento. Como uma comparação, SiNceramics poroso₃₄ é fabricado igualmente usando a dado-pressão e o CIPing das misturas cerâmicas do pó que contêm o vário índice de volume do amido. Após a aglomeração, a cerâmica porosa₃₄ do Pecado com morfologia diferente do poro, tal como os poros haste-dados forma e equiaxial, foi obtida destes dois tipos do poro que forma agentes. Os efeitos do poro que formam o índice do agente na porosidade, na microestrutura e na força flexural foram investigados. Os efeitos da morfologia do poro na permeabilidade de gás foram investigados igualmente.

Neste estudo, um pó cerâmico típico foi obtido de uma mistura do a - Pecado₃₄ (SN-E10, Indústrias de UBE, Ltd., Tóquio, Japão; relação do a: >95%, tamanho de partícula médio: 0,5 μm, impurezas principais por peso: O = 1,6%; C < 0,2%; Cl, Fe, Ca, e AlO₂₃ < 50 ppm), 5 WT % YO₂₃ (pureza 99,9%, Produto Químico Co. de Shin-etsu, Ltd., Tóquio, Japão), e 2 WT % AlO₂₃ (TMD, Produtos Químicos Co. de Taimei, Ltd., Nagano, Japão). Uma suiça orgânica com um diâmetro de 33 mm e um comprimento de 300 m As suiças foram compor da resina do fenol-formaldeído, que tem as características desejáveis para um agente deformação da não-combustibilidade, da resistência térmica, e da deformação menor durante o aquecimento. Um tipo do amido de batata com um diâmetro médio de 50 m

A densidade da suiça foi medida método do deslocamento por Archimedes' como 1,2185 g/cm³. As suiças foram adicionadas em volumes de variação: 0, 10, 20, 30, 40, 50, e 60 vol%. Os pós e as suiças cerâmicos foram pesados de acordo com estas composições, e as pastas aquosas foram preparadas em um índice contínuo de 60 WT % (32 vol% para a suiça de 0% e 42 vol% para a suiça) de 60 vol% [18]. A Dispersão foi promovida adicionando 2 WT % de dispersant cationic (7347-C, San Nopco Limitado, Kyoto, Japão) e 0,5 WT % de superfície - agente activo (RA-20A, Matsumoto Yushi-Seiyaku Co., Ltd., Osaka, Japão) ao recipiente de trituração, para minimizar a aglomeração e as bolhas nas pastas. Estas pastas eram bola mmoída para 4 h, seguido desgaseificando sob o vácuo para o minuto 30 antes de moldar. As amostras Quadradas de 55 milímetros de comprimento e de 12,5 milímetros na espessura foram obtidas derramando as pastas acima no Emplastro de moldes de Paris. Depois Que a remoção do molde, as amostras foi sujeitada a um aquecimento mais adicional em 70°C para 48 H. Com amido como o poro que forma o agente, as partículas do amido foram misturadas com₃₄₂₃ o pó₂₃ Pecado-YO-AlO directamente. Após a secagem, as misturas do pó dado-foram pressionadas e subseqüentemente CIPed sob uma pressão de MPa 150, tendo por resultado amostras de 65 milímetros de comprimento e de 12 milímetros na espessura.

Estes dois tipos de amostras secadas foram ateados fogo em uma taxa de aquecimento constante de 5°C/min a 800°C para 4 h, para consumir as suiças e o amido. As amostras resultantes foram colocadas em um cadinho dos BN, e aglomeradas subseqüentemente em uma fornalha de resistência da grafite (Modelo Não FVPHP-R-10, Fujidempa Kogyo Co., Ltd., Osaka, Japão). A taxa de aquecimento era 5°C/min a 1850ºC seguido embeber de h 4 nesta temperatura no nitrogênio-gás de fluxo de uma pressão de 0,63 MPa. As amostras foram cobertas com uma mistura do pó do Pecado do 50:50 vol%₃₄: BN para protegê-los da decomposição e da deformação devido ao encolhimento do densification durante a aglomeração.

As Densidades e as porosidades de corpos como-aglomerados foram determinadas método do deslocamento por Archimedes' usando a água destilada e são dadas como as densidades relativas baseadas na densidade teórica do nitreto de silicone, 3,19 g/cm³. Todos Os pontos de referência representam a média de cinco medidas da densidade. O desenvolvimento microstructural das peças aglomeradas foi observado em superfícies fraturadas das amostras usando a microscopia de elétron da exploração (SEM; Modelo JSM-6330, JEOL, Tóquio, Japão). As distribuições do poro-tamanho do corpo aglomerado foram medidas pelo mercúrio porosimetry (Modelo PoreMaster-60-GT, Yuasa Ionics Inc., Osaka, Japão). A Força foi medida pela dobra de três pontos. A permeabilidade de Gás foi medida pela gota de pressão entre os dois lados dos espécimes.

A mistura do pó que contem uma fracção do volume alto da suiça orgânica era difícil de pressionar, e a densidade aumenta muito pouco após CIPing. Após ter queimado as suiças, o corpo verde é demasiado fraco e destruído facilmente. A razão é que as suiças formam as ligações transversais que limitam o densification durante a dado-pressão. Conseqüentemente, nós utilizamos a técnica de carcaça do deslizamento para a preparação da cerâmica porosa₃₄ do Pecado com poros haste-dados forma.

Devido ao índice de sólidos fixo na pasta, a viscosidade mudou com o índice da suiça. Aumentou leve com as 10 suiças de vol%, mas um aumento mais ulterior no índice conduziu à viscosidade diminuída. A viscosidade alcançou o mínimo em um índice da suiça de 30-40 vol%, e aumentou-o outra vez quando o índice da suiça era >40 vol%. As partículas₃₄ do Pecado têm um tamanho de partícula muito pequena de 0,5 mm, com uma grande área de superfície. Por outro lado, o tamanho da suiça orgânica é muito maior do que aquele do Pecado₃₄, A SABER 33 mm no diâmetro e 300 mm de comprimento. Um índice Mais Alto da suiça corresponde a menos área de superfície nas misturas e, conduz assim a uma mais baixa viscosidade. O aumento mais ulterior na viscosidade das pastas com > as suiças de 40% pode ser explicado como segue: o índice alto da suiça conduz à construção de uma ponte sobre das suiças, conduzindo ao grande esforço de tesoura durante a rotação no viscometer. As viscosidades variaram entre 20 e 40 mPa.s, que é apropriado para um processo da carcaça de deslizamento [18, 19].

As densidades relativas, as porosidades e as porosidades abertas das amostras depois que a aglomeração pressureless é mostrada nas Tabelas 1 e 2 para a cerâmica porosa fabricada da suiça e do amido orgânicos, respectivamente. Pode-se ver que as densidades finais das amostras com a mesma fracção de volume do poro que forma o agente não eram exactamente as mesmas, talvez devido à diferença da porosidade no corpo verde e do encolhimento na aglomeração. As porosidades aumentaram linear com índices da suiça e de amido. Com o 60 vol% do poro que forma o agente, a porosidade de 45% pode ser obtida.

Densidades da Tabela 1. e porosidades das amostras com índice de variação da suiça.

Densidades da Tabela 2. e porosidades das amostras com índice de amido de variação.

A microestrutura de SEM das amostras que contêm o agente 60 vol% deformação é mostrada em Figura 1. Mostrou-se que os grandes poros haste-dados forma e equiaxial podem ser formados pela neutralização das suiças e do amido orgânicos, respectivamente. A Formação haste-como de grões na matriz foi confirmada igualmente na observação de SEM. Os poros foram interconectados em ambas as amostras.

A Figura 2 força flexural das mostras em função da porosidade para a contenção porosa₃₄ das amostras do Pecado haste-deu forma e os poros equiaxial. Não há quase nenhuma diferença na força destes dois tipos de amostras. A força diminuiu com uma pequena quantidade de agente deformação, contudo, uma adição mais adicional do agente deformação conduziu somente a uma diminuição moderado da força. Isto pode ser explicado como segue. O agente deformação tem um grande tamanho do mm 30-50, e os poros resultantes podem actuar como origens da fractura; mas como o tamanho do poro é o factor chave que afeta a força flexural, aumentando a porosidade aumentando os resultados do índice da suiça somente em uma diminuição moderado da força.

A permeabilidade dos dois tipos da amostra é mostrada em Figura 3. Os poros haste-dados forma conduziram à permeabilidade considerável. A permeabilidade foi determinada primeiramente pelo tamanho do poro [20], mas igualmente relacionou-se à morfologia do poro. O nível de tamanho do poro para estes dois tipos de cerâmica porosa era quase o mesmo. Esta permeabilidade proeminente pode ser atribuída à estrutura de poro haste-dada forma que aumenta o fluxo do gás localmente devido a um relativamente longo túnel-como o poro. Os poros haste-dados forma fornecem um túnel directo em shortrange e facilitam o fluxo do gás durante o processo de filtração.

A formação de poros haste-dados forma na cerâmica₃₄ do Pecado foi demonstrada usando a deslizamento-carcaça de pastas aquosas do Pecado₃₄ + 5 WT % YO₂₃ + 2 WT % AlO₂₃ com as 0-60 suiças orgânicas vol% fugitivos; a carga de 60 WT %, e as formações de poros equiaxial foram demonstradas usando o amido como o poro que forma o agente usando a dado-pressão. A porosidade da cerâmica porosa₃₄ do Pecado era estreitamente relacionada ao índice da suiça, com uma condução satisfeita alta à porosidade alta. 60 vol% da partícula fugitivo conduziu a uma porosidade de aproximadamente 45%. As suiças e o amido foram distribuídos uniformemente nas amostras. A força Flexural diminuída com porosidades crescentes, mas nenhuma diferença na força flexural foi exibida por estes dois tipos das amostras. A permeabilidade Proeminente foi demonstrada para a cerâmica porosa₃₄ do Pecado com poros haste-dados forma.

Este trabalho foi apoiado por AIST, METI, Japão, como parte do Projecto da Cerâmica da Sinergia. Os autores são membros do Consórcio Comum da Pesquisa de Cerâmica da Sinergia.

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