Structurel et Composition Chimique des Couches de Nitrure d'oxygène de SI-Al Produites par la Pulvérisation Réactive de Magnétron de C.C

Sialons ne sont presque jamais trouvés pendant que des minerais et les poudres naturels de sialon doivent être synthétisés. Sialons peut être effectué par la réaction agglomérant ou pressage à chaud un mélange commençant de poudre des poudres d'oxyde, de nitrure et de nitrure d'oxygène [1, 2]. Elles peuvent également être effectuées utilisation d'un procédé carbothermal de réduction (CTR) [3, 4]. D'autre part, le magnétron réactif de C.C pulvérisant est une technique qui permet le développement des types variés de couches. Ces couches peuvent être les oxydes métalliques et non métalliques, métalliques purs, les nitrures métalliques et les carbures métalliques ; avec les structures et les propriétés très diverses [5]. Il y a peu d'états dans la littérature sur la fabrication des couches du système quaternaire de SI-Al-O-n [6]. Dans ce travail nous enregistrons des études sur des couches de ce système, utilisant différentes techniques pour caractériser leur structure et composition chimique.

Couches du SI - Al - O - le système de N ont été préparés utilisant la technique réactive de Co-pulvérisation de magnétron de C.C (système de Pulvérisation INTERCOVAMEX) sur des substrats d'acier à coupe rapide (HSS). Une tablette en aluminium cylindrique de diamètre du cm 5,0 a été utilisée comme objectif, qui a été couvert partiellement de pièces de c-SI, de sorte que SI : Le 50:50 et le 60:40 de fractions d'Al dans la zone ont été définis. L'Argon a été utilisé comme gaz inerte de semblables (pureté 99,999%), et oxygène et azote (pureté 99,999% et 99,5%, respectivement) comme gaz réactifs. La spectroscopie d'émission Optique (OES) a été exécutée pendant les processus de croissance des couches, afin de trouver la substance impliquée dans le plasma (Bloc Optique de fibre optique 2000 d'Océan de spectromètre). Les couches résultantes se sont analysées par le balayage de la microscopie électronique (SEM) (PHILIPS EDAX XL30 ESEM).

Supplémentaire, des analyses de la composition chimique par la spectroscopie dispersive d'énergie (EDS) ont été exécutées pour chaque échantillon. La Structure a été étudiée par la diffraction des rayons X (XRD, Rigaku D/Max-2100). Des spectres de dispersion de Micro-Raman ont été obtenus utilisant un système de DILOR Spex, fonctionnant avec la ligne de l'excitation -Ne à 632,8 nanomètre. Les paramètres utilisés dans le processus de croissance des couches obtenues sont indiqués dans le Tableau 1.

Paramètres d'Accroissement du Tableau 1. de système réactif de pulvérisation de magnétron de C.C pour le système de SI-Al-O-n.

L'objectif de ce travail était de développer une méthode de production pour des couches du système de SI-Al-O-n au moyen de la technique réactive de pulvérisation de magnétron de C.C. Des Couches ont été obtenues en variant des paramètres d'accroissement (Tableau 1), nous permettant d'évaluer l'effet sur la structure et la composition des échantillons. Les compositions chimiques en EDS de chacune des couches obtenues sont indiquées dans le Tableau 2.

Composition chimique en Tableau 2. des échantillons de couches obtenus par des mesures d'EDS.

Il est semblent que la tension de polarisation dans le substrat facilite la constitution d'azote. Sans prévention la tension et avec un débit d'azote du sccm 20, une couche contient 3,05 at.% d'azote ; d'autre part, 6,45 et 6,92 at.% du teneur d'azote sont obtenus, respectivement, quand les tensions de polarisation de -250V et de -300V sont appliquées. Cependant, l'application des tensions de polarisation négatives élevées au substrat produit l'érosion intense de la couche (le Schéma 1).

Le Schéma 1. image de Balayage de microscopie électronique de la couche SO0N20B-250 obtenue utilisant une tension de polarisation de -250 V sur le substrat.

Si oblique n'est appliquée, on observe aucune érosion de la surface sur le Schéma 2.

Le Schéma 2. image de Balayage de microscopie électronique de la couche SO0N20B0 a obtenu sans prévention la tension sur le substrat.

Le spectre d'émission optique de l'échantillon SO0N20B-250 (le Schéma 3) affiche la substance suivante : L'AR (I), qui sont les lignes les plus remarquables ; N₂₂⁺

Le Schéma 3. spectre d'émission Optique obtenu pendant l'évaporation de la couche SO0N20B-250.

Le Schéma 4 spectres des expositions OES du procédé de Co-pulvérisation avec un objectif d'aluminium-silicium. Toutes Les crêtes caractéristiques d'exposition de courbures de l'Argon (sccm 20) ; la courbure inférieure est due à un procédé avec une ambiance pure d'argon, où nous pouvons de manière dégagée voir le signe de l'aluminium (396 nanomètre). Les autres courbures ont été obtenues introduisant différents flux de l'azote (5, sccm 10, et 15) dans l'aspirateur de cavité en plus de l'argon. Nous pouvons observer les crêtes d'azote (N₂₂⁺Nous observons également qu'il n'y a aucune érosion en aluminium pertinente (absence de la crête d'Al) quand le flux d'azote est introduit dans le puits à dépression, qui peut être dû au nitridation de l'objectif d'aluminium-silicium [9]. Afin d'éviter le nitridation complet de l'objectif et obtenir l'évaporation d'Al, en accord avec S. Berg [9], il est nécessaire de surveiller l'émission d'Al quand le flux d'azote augmente graduellement.

Le Schéma 4. spectres d'émission Optique obtenus par l'aluminium-silicium visent la pulvérisation en mode métallique (utilisant l'argon pur) pour la courbure inférieure, et le mode réactif (utilisant l'argon-azote) pour les courbures supérieures.

Une configuration typique de diffraction des rayons X De l'échantillon SO0N20B-250 est affichée sur le Schéma 5. Cette configuration affiche des crêtes polycristallines de SI [fichier 27-1402 de diffraction de poudre de JCPDS] et une crête large à environ 22º due à une structure amorphe. Ce résultat indique que cet échantillon est un matériau composite, un mélange de nitrure d'oxygène amorphe de SI-Al et le nanocrystalline SI, que nous connaissons a des concentrations faibles en Al et en azote.

Le Schéma 5. configuration de diffraction des rayons X De la couche SO0N20B-250.

Considérant que l'échantillon est un matériau composite, nous avons exécuté des mesures dans trois régions représentatives sélectées au microscope optique du système de micro-Raman (le Schéma 6). La Région 1 (R1) correspond aux caractéristiques techniques de micro-côtes, alors que les régions 2 (R2) et 3 (R3) correspondent aux micro-trous et à la région dominante de la surface, respectivement.

Le Schéma 6. micrographe Optique de la couche SO0N20B-250, où les régions sélectées pour micro-Raman dispersant des mesures sont affichées.

Micro-Raman dispersant des spectres de la couche SO0N20B-250 pour chacune des régions anciennes sont affichés sur le Schéma 7. Les trois spectres sont les courbures assimilées, mais les courbures R2 et R3 affichent des crêtes plus fortes.

Le Schéma 7. Micro-Raman dispersant des spectres pour trois régions représentatives de la couche SO0N20B-250.

La crête principale en spectres est à environ le cm 521^-1-1correspondant aux cristaux de SI [10]. La crête au cm 521^-1-1. Le montage de Données de cette crête à un modèle des textures sphériques de SI indique un grosseur du grain environ 200 nanomètre. Cette crête est changée de vitesse pour le cm 3,3 que^-1C'est une extrapolation brute des résultats enregistrés dedans [11], due à un effort de compression environ de 1,4 GPa. En raison de la teneur de l'azote dans les couches d'environ 3-7 at.%, il est possible que quelques textures de SI nitrided partiellement pour former le Péché_x [12]. Une bande grande et faible a observé que à environ le cm 480^-1est dû au silicium amorphe [10]. On le sait que le quartz fondu a un signe à environ 1000 - le cm 1150^-1De 930 au cm 1000^-1

1. K.H. Jack, « Sialons et Céramique Relative d'Azote », J. Mater. Sci., 11 (1976) 1135-1158.

2. W.E. Lee et W.M. Rainforth, « Microstructures Céramiques », Chapman et Hall, Londres (1994), Pp. 388-411.

3. X. - J. Liu, X.W. Sun, J.J. Zhang, X.P., Unité Centrale, Q.M. Ge, et L.P. Huang, Mère. Recherche. Bull., 38 (2003) 1939-1948.

4. M. Panneerselvam et K.J. Rao, Mère. Recherche. Bull., 38 (2003) 663 - 674.

5. K. Wasa, S. Hayakawa, « Manuel de Technologie de Dépôt Sputter », Noyes Publications, New York (1992) Pp. 24.118, 125-133.

6. M Jacobs et F. Bodart, des « Profils de Profondeur en Azote A Implanté des Couches_xd'Al_yde SI Poteau-Implantés avec la Technologie de l'Oxygène », de Surface et de Couche, 103-104 (1998) 113-117.

7. D.R. Lide, « Manuel de CENTRE DE DÉTECTION ET DE CONTRÔLE de Chimie et de Physique », Rédacteur-en-chef, quatre-vingtième Édition, Boca Raton, la Floride (1999-2000).

8. S. Compteur, F. Richter, R. Tabersky, et U. König. « Spectroscopie d'Émission Optique d'un De Processus de PCVD Utilisé pour le Dépôt des Carbures Non de Cimentage de Ti ». Films Solides Minces, 377-378 (2000) 430-435.

9. S. Berg, T. Larsson, et H-O. Blom, « L'Utilisation du Débit d'Azote comme Contrôle de Tarifs de Dépôt dans la Pulvérisation Réactive », J. Vac. Sci. Technol., A 4 (1986) 594-597.

10. Y. Kanzawa, S Hayashi et K. Yamamoto, « Spectroscopie de Raman des Films Riches en SI₂de SiO : Possibilité de Formation de Batterie de SI ». Condens. Substance, 8 (1996) 4823 - 4835.

11. I. De Wolf, « Mesures de Stress dans des Dispositifs de la Microélectronique de SI Utilisant la Spectroscopie de Raman », J. Raman Spectroscopy, 30 (1999) 877-883.

12.   V.A. Volodin, M.D. Efremov, V.A. Gritsenko, et S.A. Kochibei, « Étude de Raman de Silicium Nanocrystals Formée en Films_xde Péché par le Laser d'Excimère ou l'Adoucissement de Termal », APPL. Phys. Lett., 73 (1998) 1212-1214.