介绍 在处理的数十年和许多铁电体的物产描述特性是注意焦点对数千的研究员。 铁电的陶瓷是巨大利益为工业使用，由于他们的电子和光学特征，以及这个事实他们可以增长作为在现代电路的薄膜 [1] 可能容易地集成。 在特征利益里面请是： 当然被倒置的极化状态、高介电常数、焦热电、压电、矫顽场、粒度、胶片厚度和事实影片材料一定是与电路的其余兼容，即电极。 Ferroelectrics 在应用十分地使用作为永久性存储器微量 (动态随机存储器)， FRAM (铁电的随机存取存储器)，红外探测器，机械和电子微型作动器，电光， pyroelectric 传感器，薄膜电容器和表面声波器件，除了别的以外。 可靠性、效率和改善的这样设备 强烈取决于薄膜 [2-3 的] 领域的质量和安排。 飞溅 RF- 的磁控管是用途广泛准备与更多应用的陶瓷薄膜在产业，这个基体在一个低压房间安置在二个电极之间。 RF 电源驾驶电极，引起氩气体等离子和电离在电极之间的。 DC 潜力在基体表面用于驾驶往造成原子的这个 BT 目标的表面的离子被敲这个目标和凝聚。 在过去几年，广泛的讨论集中于水晶在粉末的阶段 nanocrystalline BT，礼物，大块身体或者薄膜。 各种各样的方法被执行最大化在 ferroelectrics 的残余极化通过使用不同的证言技术 [3-5]。 改进的铁电性通过使用举办氧化物电极已经被观察了 [6]。 然而，氧化物电极仍然介入问题例如困难的制造，高费用，并且复杂的蚀刻过程和许多未解决的技术问题依然存在。 高纯度铟罐子氧化物 (ITO) (InO/SnO232)，是用途广泛作为在平的显示，太阳能电池，探测器的电接触，因为他们是高度导电性的和光学上透明 [7-8]。 不考虑它的透明度， ITO 影片已经顺利地使用了作为导电性金属氧化物底部层数在铁电的固定存储器。 使用商业 BT 目标的问题是在负极侵蚀期间，他们破碎，导致非均匀性在随后影片证言做法。 这目标退化可以归结于蚀刻条件与出现在目标的蚀刻区域有关在磁控管飞溅过程 [7 期间]，真空参量取决于并且由于这个目标剩余应力条件在焊接在温度以后在这个共晶温度下 (1322°C) 在 BaTiO3 和典型的 TiO2 剩余之间在 BT 商务粉末。 在本研究中，我们通过 RF 飞溅3准备了 BaTiO 稀薄的影片使用从高能球处理的粉末的低温被焊接的 BT 目标碾碎在 (111 个) 的 ITO/Si 基体 ITO 薄膜是作为电极。 此外，结构和 nanocrystalline BT 薄膜的微结构描述特性报告。 实验 BaTiO (503 (BT)mm 直径) 的目标从 BT 商业粉末 (阿尔法 Aesar 德国) (99.9%) 和 2 µm 开始准备了，以前干燥的颗粒大小碾碎由高能过程 (SPEX 8000 搅拌器磨房)。 最大的碾碎的时间是 120 分钟，测量在间隔时间的颗粒大小 10 Min。 被碾碎的粉末的颗粒大小的演变是由 XRD (Rigaku D/Max-2100，辐射 CuKa) 监测的。 粉末 uniaxialy 被按了在 138 MPa 然后被焊接在 950°C 在费利萨熔炉的一个小时得到几个目标有在这个微结构上的区别。 ITO/Si (111 个) 基体在与当地氧化层的 Si (111 个) 薄酥饼包括了与 ITO (1 和 2 分钟证言时间)。 ITO 涂层由共同飞溅使用锡和在目标的 DC 磁控管获得。 在表 1. 被总结被飞溅的 ITO 层数的准备特征，并且在 Si (111 个) 基体的锡原子之后锻炼形成 ITO在空气大气的 550°C/3h 和之后激昂在石英辐射管烧成炉 (THERMOLYNE-Barnstead-21100) 的 450°C/1h 在 N-H22 大气改进它的传导性。 ITO/Si (111 个) 基体描绘的是为 XRD、 SEM、 AFM、微型喇曼分光学和 PFM; 为了排除 SiO 信号2 在喇曼光谱的，用钛 Al 氧化物涂的 Si (111 个) 氧化物薄酥饼以前被描绘。 ITO 上漆的电极的准备的表 1. 参量在 Si 基体的。 | | | 工作压力 | 9.1x 10-2 mBarr | | Ar 流出 | 25-30 sccm | | O2 涨潮 | 5 sccm | | 证言时间 | 1,2,5,6 分钟 | | 基体 | (111) 被氧化的 Si | ITO/Si (111 个) 基体的由 RF 磁控管得到飞溅 (Intercovarmex) 使用显示最小的粒度和同类的微结构的准备的目标的 BT 的薄膜。 被使用的工作压力分别为 10 与 9.9 sccm 氩和氧气涨潮和 0.66 sccm，和 75W 的力量的 mTorr。 变化了证言时间 (90， 150 和 210 分钟)。 使用 10º/min.，热化和冷却速度做法 BT 的薄膜锻炼了在 600，在氧气大气的 700 和 800°C。 BT 的薄膜的结构描绘的是为 XRD。 焊接温度和证言时间的作用对粒度成长的过程，被监测了，并且分析由 XRD 和对 AFM 微写器的图象分析使用确定影片微结构的次要成长作用。 另外，由 AFM 的坎坷测量用于作为标准确定影片的质量。 成长条件的分析作用对 piezoresponse (领域配置) BT 影片由压电力量显微镜体会 (PFM)。 这个系统在一多晶陶瓷以前校准了与 BT 针对的 (001) 晶子并且被埋置了。 结果 和讨论 BT 高能碾碎了粉末在 30 分钟以后碾碎到达了 submicrometric 大小 (360 毫微米)，并且少于 280 时常毫微米如上所述 120 Min.，从粉末开始获得在 120 分钟，目标 uniaxially 被压入了期望几何，并且在焊接以后做法显示了平均晶子和粒度的 34 和 360 毫微米，分别。 目标提出了亮度值的 86% 理论密度并且生存了蚀刻条件在磁控管飞溅过程期间在几部 BT 影片的准备以后。 准备的 BT 影片的厚度准备与 90， 120 和 210 分钟的证言时间分别为 250， 470 和 830 毫微米。 不同的影片的晶子大小从 XRD 被评估了是在 16 范围内到 22 毫微米。 在表 1 BT 影片的 AFM 地势图象锻炼在 600， 700 和 800°C，这个微结构可以被观察显示。 图 1 (a) 和 (b) 显示典型 equiaxial3 获得在 600 和 700ºC，分别。 图 1. AFM 微写器 “作为上漆的” BT 薄膜被焊接在 600， a) BaTiO/ITO-2min/Si 700 和 800°C (111) 和 b) BaTiO/ITO-1min/Si3 (111)。 当焊接温度增加晶粒生长行为可以被观察。 这能在图表看的最好图 2，其中证言时间 (90 到 210 的依赖性分钟) 和在粒度的焊接温度显示。 即粒度在样品增加当分别被涂上在 150 分钟之前从 120 毫微米到 210 毫微米，当焊接温度从 600 增加到 800ºC 时。 在 BT 薄膜的粒度的 图 2. 证言时间相依锻炼在 600， 700 和 800ºC。 在五谷形态学上的微结构变化从 equiaxial 对锐利形成了五谷以及在表面扁平上的强的变化，测量与坎坷可能由焊接温度 800ºC 也观察。 图 1 (b) 与五谷的非常混乱的发行的展示表面的图象。 块集岩的形成与 nanometric 五谷的可以明显地被赞赏以及更高的多孔性，造成影片的更高的坎坷价值和破裂。 在左图象反常晶粒生长被观察，其中在一个美好的成颗粒状的矩阵埋置的不对称的大五谷存在。 焊接温度和证言时间的作用对粒度在表 2. 显示。 平均粒度的 240 毫微米在 90 分钟以后证言时间和焊接得到了在 800°C。 更久的证言时间在粒度的增加是被标记的带领的平均粒度的 200 毫微米，在表 2. 能被看见。 这表明为更久的证言时间 (210 分钟)，并且焊接温度 800°C，再结晶过程不适当地发生和晶粒生长。 图 3 在 BT 薄膜的坎坷显示这个作用，当这个温度从 600 被增加了到 800ºC 在另外证言时间 (90 到 210 分钟)。 在坎坷的增量与温度和证言时间被观察了在影片。 这个结果可以关系与在粒度与温度和减退的增量与被观察的证言时间在表 2。 图 3. 作为温度功能的 RMS 变异 BT 薄膜的不同的证言时间。 图 4 显示 BT 薄膜成长的 XRD 测量在被描述的参量下并且锻炼了在不同的温度。 准备的影片的 XRD 样式不是非常锐利比较粉末期望的，特别是在影片锻炼在 600ºC。 我们可以认为， 600-800°C 的选上的焊接范围为此导致是的BT 影片的结晶 600°C 最小的温度。 图 4. 3/ITO-1min/Si (111) 薄膜热处理在 600， 700 和 800°C (a， b)。 BaTiO/ITO-2min/Si 的 (111)3 典型的重叠合法结果在 2q 范围内 44-46° 显示重叠 (002) 和 (BT 四边形阶段 (c) 的 200 个) 峰顶。 这个基体 Si (111) 的主要峰顶，但是可能被辨认，而缺乏 ITO 峰顶可以归结于这个事实 ITO 层数非常稀薄是 (~10 毫微米)。 从 XRD 结果得到影片的结构，并且，因为第一略计它似乎所有样式很好符合标准立方体阶段 BT 的高峰位置和特别，这个唯一峰顶在 2q = 44.95° 是接近 BT 立方体阶段 (200 架) 飞机的期待值。 使用 BT 卡片 JADE#75-2122，在标准立方体阶段的高峰位置的上图上显示的密勒指数得到了。 在文学的几个报告认为，在这部影片的立方体阶段可以是无误地卓越的从四边形 BT 阶段，因为有二个重叠的峰顶在 44.85 和 45.38 四边形 BT 的 [12-13]。 (200) 和 (002) 在 2 q 3 的范围 44-46° 在准备的 BT 影片的 XRD 样式没有明显地被观察 [得到关于 BT 薄膜结构行为的更多洞察的 11， XRD 样式的高峰重叠合法在这个被提及的范围的被承担了 (图 4c)。 结果在表 4. 显示。 从这些结果，是确切影片有一个四边形阶段，但是在内应力下，因此格子参量有一点被变形在压缩应力下，导致一个宽广的唯一峰顶在 XRD 光谱。 关于此的详细信息，由驱散在这些影片的微型喇曼得到实验放置在钛Al/Si (111 个) 被氧化的基体 (图 5)。 四边形对 BT 陶瓷的立方体转折在 120°C 大约发生，并且在这个四边形阶段，三 A1 + E 方式从三区域中心红外活跃声子 F 出现1u ，并且一个，所谓的 “静默模式”， E + B1 来自 F。2u 这些方式促进分裂入纵向 (LO)和 (TO)横模由于静电力的长距离与格子 ionicity [13-14 相关]。 一个峰顶的出现在 305 cm 的-1 表明在 TiO 八面体的6 非对称 BT 薄膜内 [15-16]。 所以，可以假设，被建立的 BT 摄制没有立方体对称。 峰顶的出现在 520 cm 的-1，与 A1 (3) 方式相应没有可以被观察，因为 Si (111) 峰顶出现在同一波数的。 图 5. BaTiO/ITO-2min/Si (1113) 薄膜喇曼光谱。 辨认从 XRD 和微型喇曼测量的结构的问题不是新并且不是一个解决的问题。 有考虑到的几个方面。 首先，在下的中肯大小反常立方体阶段是稳定的在室温在几份文件报告，从少于 40 毫微米 [17] 到大约 190 毫微米 [18]。 有中肯大小决心结果的清楚的差误从不同的综合方法、情况和实验技术的。 在当前案件，傅立叶分析取决于的准备的影片的晶子大小是大约 20 毫微米。 这个具体问题在粉末 nanocrystal 是否有一个真实的立方体阶段，不用任何 tetragonality，当看起来是立方体达成协议的 XRD 发生时，是一个实际讨论题材。 例如，克拉克 [19] 等认为，在粉末 nanocrystalline BT 微粒是四边形的而不是立方体根据喇曼活跃方式出现这个四边形阶段的。 在这工作我们证实了根据相似的测量和 XRD 高峰重叠合法的这些结论 BT 薄膜盒的。 结论 BT 影片在 ITO/Si (111 个) 基体顺利地被制造了通过 RF 飞溅和从高能碾碎和低温准备的 BT 目标开始焊接。 在焊接低温 (950°C) 最佳的微结构物产目标例如： submicrometric 粒度 (~260 毫微米)，高浓缩和同质性可以得到。 焖火温度的强的依赖性对 BT 影片微结构和对导致这个四边形细胞的畸变的内应力被观察了。 特别，在温度 800°C 和更加久经考验的证言计时 (210 分钟) 次要再结晶的过程被辨认了。 铁电的状态的存在通过在影片的四边形阶段与粒度的 60 毫微米由微型喇曼核实，出现 A1 (2) 方式，表明在八面的 TiO 内的6 非对称被观察。 XRD 结果显示了作为一个宽广的唯一峰顶被体现的一个四边形被变形的阶段。 这个细节是辨认从 XRD 和微型喇曼测量的结构的问题的典型的证据，不是新并且不是一个解决的问题。 进一步工作在影片的描述特性当前被执行由 PFM (piezoresponse 显微学)。 鸣谢 作者承认从佩德罗 García Jiménez 的技术支持。 Torres-Heredia 胜者承认 CONACyT 分配的奖学金在他的 M.C. 节目期间。 CONACyT-México 支持这工作。 参考 1. 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