はじめ 半固体を形成する処理はよくキャストして複雑な形の成分[1]を生成するための鍛造の両方の長所を組み合わせるという新たな技術として知られています。 このプロセスによって生成される厚いコンポーネントは、従来のスクイズキャスティング[1-3]によるものよりも優れた機械的性質を示す。 このプロセスでは、それはすなわち罰金と球状の初晶構造、非樹枝状構造の半固体スラリーを達成するために非常に重要です。 アルミニウム合金の微細な球状の一次結晶を生成するために、多くの研究の作品が実施されている。 フレミングス[1]凝固中の溶融金属の機械的な攪拌によって、球状の結晶構造を達成するための処理ルートを導入し、その回転流体の流れは、鋳型壁と攪拌翼で生成された樹枝状結晶を壊す説明した。 GabathulerとAlusuisse [4]と比較して他のルートが、チタンboronite、MHD（電磁または磁気流体力学）の粒リファイナーを用いて攪拌し、強烈な超音波、および電磁ルートが最も効果的であると結論付けた。 TzimasとZavaliangos [5]スプレー鋳造とSIMAの他のルート（活性化溶融による応力）MHDプロセスとプロセス、比較と結論 そのMHD経路ためビレットの一次結晶の不均一な分布の他の二つのルートに劣っている。足立ら。 [2]とKaneuchiら。 [3]球状結晶構造は液相と固相線の間の温度で適当な時間のために溶融金属を保持することによって達成できることを示した。 どちらも、精巧な加工と機器は特に温度を制御するために必要とされる商用マシンを、構築に成功。 その後、我々は物理的な溶融金属への核の導入と適切な温度でそれを保持しているが重要で、攪拌しながら全体ビレットの結晶の均一な分布を作るのではなく、樹枝状結晶を破壊するためのより効果的であることを認識した。 本論文の目的は、高度な半固体を形成するプロセスを開発するための基礎知識があると思われるこの概念を、証明することです。 実験手順 合金は、テスト 産業用アプリケーションの重要性については、AC4CH（アル- 7％のSi - 0.4Mg）がこの研究の主な合金として、比較のAl - 17％Cu合金のための取られた、前者は液体よりも固体の密度を有しており、後者は持っています液体より固体の密度を下げる。使用AC4CHの化学組成を表1に示されています。 これらの合金の冷却曲線は、示差走査熱量計によって採取し、AC4CHの液相線温度は881 Kと883 KとのAl - 17％Cuのように決定された 再溶融の前に、両方の合金の微細構造が樹枝状構造を示す、図1に示す。 本研究の質量で使用されているAC4CHの 表1。 化学組成。 | 7.02 | 0.11 | 0.38 | <0.01 | <0.01 | <0.0 | <0.0 | バル。 | 
（） 
（B） | 図1 原料の微細構造;（A）AC4CH、（B）のAl - 17％の銅。 |
セミソリッド金属を生産 実験装置を模式的に図2に示します。 それは、撹拌装置、温度測定装置、金型のユニットとベースユニットで作られています。 金型のユニットは、溶融し、933 Kに過熱別の炉で、923 Kでの金型に注入した523 KとAC4CH合金の炉内で予熱された その後、金型のユニットをベースユニットとに置かれた 測定単位が設定されました。 溶融金属の温度が所定の値（表2参照）に減少すると、攪拌ユニットは（表2参照）、特定の回転速度で作動設定され、図2に示すように、棒が挿入されました。 とすぐに温度が再熱を示したように、攪拌装置を除去し、棒が溶融金属から取り出した。 それ以来、溶融金属は、ベースユニットのレンガや鉄を使用してコントロールするレートで冷却した。温度は、冷却曲線のデータは、上記の、それは固形分の約64体積％に相当するAl - Si系二相図のデータは、[6]、金型のユニットをトングで調達し、中にクエンチした用いて測定した858 Kに低下したときに水のプール。急冷金属が縦方向に切断し、それらの微細構造は、全体の断面積で検査した。 平均粒径は、イメージベースのPro Plusソフトウェアをパーソナルコンピュータに統合されたイメージアナライザーで光学顕微鏡を用いて評価した。  | 図2本研究で用いた実験装置の模式図。 |
表2。 実験条件 | 溶融金属用合金 | AC4CH | AL - 17％Cuの | ロッドの材質 | AC4CH | SUS303 | AC4CH | AL - 17％Cuの | ロッド径（mm） | 8 | 8 | 35 | 8 | 棒挿入深さ（mm） | 20 | 20 | 10 | 20 | 棒挿入温度。 （K） | 918 | 908 | 898 | 888 | 888 | 888 | 888 | 908 | 883 | ロッドの回転速度（min - 1） | 90 | 90 | 180 | 180 | 180 | 180 | 焼入れ温度。 | 858 | 858 | 858 | 858 | 858 | 868 | 冷却速度（K /分） | 11.5 | 11.3 | 13.2 | 12.7 | 4.8 | 4.7 | 6.8 | 6.8 | 9.7 | ロッドは、温度を予熱。 （K） | RT | RT | RT | RT | 623 | RT | | | | | | | | | | | | |
注：AC4CHと攪拌せずにAL - 17％Cu合金の試験片の実験は、それぞれ858Kおよび868Kでクエンチした。
RT =室温。冷却速度は、挿入端部から水に急冷することです。 
（） 
（B） 
（C） 
（D） 
（E） 
（F） | 図3 AC4CH合金試験片の微細構造、（a）に棒を挿入せずに、（b）の例。 918Kで1の挿入、（c）の例。 908Kで2の挿入、（d）の例。 898Kで3の挿入、（e）の例。 12.7K/minの冷却速度で888Kで4の挿入、（f）の例。 4.8K/minの冷却速度で888Kで5挿入。 |
すべての実験の条件を表2にまとめた。 まず、ベースユニットの直径と鉄の8mmのAC4CHロッドを使用して、我々はEx.4にEx.1で棒挿入温度の影響を調べた。 第二に、回転速度と棒材の効果は、例5でEx.7にレンガ造りのベースを用いて調べた。 Ex.8では、予熱された大きな棒を試験した。最後に、固体密度の効果（アル17％Cu）をEx.9で確認した。 結果と考察 棒挿入温度の影響 図3（b）の（f）は棒挿入の温度が変化した場所例5とロッド挿入（）せずに別の実験で得られたそのEx.1で得られた試料のミクロ組織を示しています。図4は、固化した試料の粒径の分布を示しています。 それは棒挿入せずに試料の一次結晶が樹枝状であることがわかる。 棒挿入温度は、図3（b）に示すように減少するしかし、棒の挿入と標本の一次結晶の微細化と、より球形になって- （E）。 918 Kでの棒を挿入した試料では、（B）、一次結晶は、まだ樹枝状構造を保持し、平均粒径は、攪拌することなく試料とほぼ同様です。 908 Kの棒挿入温度では、一次結晶の球状化が始まっている。微細構造の一部は樹枝状結晶によって支配されていますが、多くの球状の一次結晶は、（c）に観測されている。 898 Kの棒挿入温度では、一次結晶の球状化が増加し、（d）はそれぞれ、他から分離。 888 Kの温度は、合金の液相線温度に最も近い挿入です。 （e）の最高級と約88μmのほとんど球状の結晶構造が得られた。 鉄からレンガに基材を変更することにより、熱の抽出を減少、半固体金属の冷却速度は12.7 K / minから4.8 K / minと微細構造に減少している粗いとなります（約97ミクロン）と同じ挿入温度（fの）、ここで、冷却速度の定義を図6に表示されます。  
| 図4。 結晶粒径の分布 指示された実験条件での球状一次結晶を持つ標本の。 |
球状の一次の分布を定義するために、 の全断面積で顕微鏡検査後の結晶、試験片の断面積は二つの部分、（1）より多くの球状結晶の部分（斜線）に分割されていたと（2）より多くの樹枝状結晶の部分（非斜線）、標本。 図5は、それらの分布を示しています。 棒挿入のない実験は球状の一次結晶の面積を（）がありません。 918 Kの高い挿入温度は、溶融金属が攪拌されていても何の球状結晶の領域（b）を行いません。 図5（C）から、（d）および（e）、棒挿入温度と球状の一次結晶領域の増加量が減少する。 これらの結果のうち、棒挿入温度が高く、一次結晶領域の下側の位置です。この現象は、ロッドと溶融金属の再熱の挿入の間の時間間隔に関係している可能性があります。 より長い時間間隔で、結晶が底に沈殿するのに十分な時間を持っている。 しかし、短い時間で、ロッドの挿入が直後に再熱が続いているので、球状の結晶が底に沈殿する機会がありません。 一次結晶は、ロッドの挿入深さに近い高い位置にとどまる。 図6は、上記の実験で測定された凝固中にAC4CHの冷却温度プロファイルを示しています。 今、私たちは、時間間隔の二種類に注意してください：棒挿入から時間間隔t 1は、挿入端に開始 （再熱）と再熱から急冷するまでの時間間隔T 2。 前述のように、時間間隔t 1は、球状の結晶の分布に影響を与えます。 時間間隔T 2と図3の微細構造を比較し、それはT 2の増加とともに一次結晶のサイズが大きくなることが見出されている。これは液相と固相線[2,3]の間に温度の範囲で一次結晶の粗大化に起因するはずです。  | 図5 AC4CH合金試験片の一次結晶の分布;（）棒挿入せずに、（b）の例。 918Kで1の挿入、（c）の例。 908Kで2の挿入、（d）の例。 898Kで3の挿入、（e）の例。 12.7K/minの冷却速度で888Kで4の挿入、（f）の例。 4.8K/minの冷却速度で888Kで5挿入。 | 
| 図6 AC4CH合金試験片の冷却曲線;（）棒挿入せずに、（b）の例。 918Kで1の挿入、（c）の例。 908Kで2の挿入、（d）の例。 898Kで3の挿入、（e）の例。 12.7K/minの冷却速度で888Kで4の挿入、（f）の例。 4.8K/minの冷却速度で888Kで5挿入。 |
ロッドの回転速度とロッド材料の影響 図7は、微細構造とEx.7する例5で得られた一次結晶の分布を示しています。 攪拌棒の回転速度の効果が若干で見ることができる（c）と（d）よりも約94μmと分布の広い球状の領域の微細な初晶のサイズを示す180分-1 Ex.6のための（a）と（b ）例5 90分-1。 高い攪拌棒の回転速度は薄く、一次結晶サイズが得られます。 図7（e）及び（f）ロッドを攪拌SUS303ステンレス鋼がEx.6（C）と同じ実験条件で使用されると（D）されたEx.7の結果を示す。 T 1測定20秒と t 2は 250秒であった この図では、それはspheroidoizationが似ていますが、一次結晶の大きさが96μmおよび球状の結晶の分布が高い位置を取り、少ない面積を持つことによって大きくなることがわかる。 これらの結果は、棒が溶融金属と同じ材料で作られるとき、それは核生成サイトとして作用することができることを示唆している。 そうでない場合、ロッドが溶融金属以外の材料で作られているときに、洗練と一次結晶の球状化は[1]フレミングスとして樹枝状構造の解体が原因である可能性があります述べた。 | 図7組織とAC4CH合金試験片の球状と樹枝状結晶の分布;。（）、（b）の例。 5：90分-1の回転速度、（C）、（d）の例でAC4CHロッドを使用して。 6：180分-1の回転速度、（E）、（f）の例でAC4CHロッドを使用して。 180分-1回転速度でSUS303ロッドを用いて7。 |
大きなロッドの実験を予熱 この実験の目的は、全体の球状結晶領域のインゴットを得ることです。 上記の結果は、ロッドの直径を増やすことによって核を高めるために効果的であることを示唆している。 、前の実験より4倍大きいAC4CHの35mmの直径のロッドは、提案を証明するために使用されていました。 金属の付着に関するいくつかのテストの後、棒挿入のための実験条件は、すなわち、決定されました：ロッドは、623 Kに予熱され、溶融金属の挿入温度908 Kと挿入深さは10mmであった。 その後Ex.8が行われ、その結果を図8に示されています。 微細構造は、一次結晶は、この研究でも有数である図4に示すように粒度分布を持つ87ミクロンのほぼ球形と微細な固体粒子（a）に示すように得られることを示している。 （b）に示すように球状の結晶領域の分布はほぼ試験片の断面積をカバーしています。 したがって、我々はそれが産業アプリケーションに最適な状態に近づいていると言えるでしょう。  （） 
（B） 
（C） | 図8。 微細（）、球状の一次結晶の分布（B）、および実験の例でAC4CH合金の試料の冷却曲線（C）。 8。 |
図8のEx.8の冷却曲線（c）を見て、時間間隔t 1は Ex.1のような似ており、時間間隔T 2として Ex.3。 両方の実験では、球状の領域が存在しないか、ごくわずかでしたいませんでした。 それにもかかわらずEx.8全体の球面部で取得することができます。 可能な説明は、大径ロッドは、多くの結晶を提供し、溶融金属からの熱につながる、溶融金属との大きな接触面積を吸収する核結晶、より多くの量を持っているということです。 従って多くの過冷却と時間間隔T 1が必要です。また、攪拌によって提供された核の数が多くなると、時間間隔T 2は長いですが、凝固時に以下の粗大化につながる、個々の結晶の成長が制限されることがあります。 これは最高級の球状の結晶構造がEx.8で得ることができる理由かもしれません。 効果固体と液体の密度差の 図9は、液体よりも固体の密度を持っているのAl - 17％Cuの実験の結果を示す。 図9（a）と（b）は球状の結晶領域がない攪拌せずに実験に示す。すべての主要な結晶は約98μmの平均粒径と樹状突起となり、彼らがメニスカスにフロートがある。 残りの溶融金属は、底にシンクと共晶となる。 図9（c）と（d）、実験条件Ex.6とほぼ類似しているEx.9の結果で94μmの球状の一次結晶の大きさと球状結晶の分布があることを明確に示して溶融材料を除いてほぼ同じ。 しかし、分布の位置は、図5と図6に示すように、AC4CH合金の結果に反して、溶融アルミニウム- 17％Cu合金の上部にあります。 だから一次固体と液体の間の密度の影響は非常にはっきりしている。 | 図9 微細構造（（）、（C））とAl - 17％Cuの標本の一次結晶（（B）、（D））の分布;。（）、（b）に攪拌することなく、（c）の間、 （d）の攪拌例の条件に応じて。 9：20ミリメートルの挿入深さでAl17％のCuと。 |
結論 様々な処理条件における溶融金属の棒を挿入し、回転させることにより金型のAC4CHアルミニウム合金の一次結晶の球状化と配布が行われている。結果は以下のとおりです。 • 溶融金属と同じ合金で作られているロッドは、核生成サイトとして作用し、素晴らしいと球状の一次結晶の形成のための核を提供します。 • 金型で拡張可能な領域での洗練された球状一次結晶の分布を最適化する棒挿入温度、ロッドの回転速度、冷却速度、およびロッドの直径によって得ることができます。 • 挿入端に棒挿入開始からの時間間隔（再熱）は、球状の結晶の分布に影響を与え、そして急冷に再熱からの時間間隔は、間の温度範囲での粗大化に起因する大きさに影響を与えます 液相線と固相線。 • プロセスが正常に直径54ミリメートルと87μmの平均粒径が均一な球状と微細な初晶と長さ55 mmのインゴットを生産。 謝辞 本研究では、アドバンスマグネシウムのグランドイン援助重点分野の科学研究（B）、"プラットフォームの科学技術によってサポートされています合金"と日本の教育、文化、スポーツ、科学技術大臣から閣下（COE）プログラムの21世紀。 参考文献 1。 MCのフレミング、、メタル"半固体状態の金属の合金の挙動"。トランス。 22A（1991）957〜981。 2。 M.足立、M.内田、S.佐藤、佐々木、Y.原田とN.石橋、"最新のRheocastingマシン"、軽金属51（2001）568から574のJ.日本法人。 3。 T. Kaneuchi、R.柴田と今村、、J.日本鋳造工学会"球状プライマリショットスリーブの相を生成するセミリキッドダイカストプロセスの開発"。 74（2002）595〜599。 4。 JP Gabathular、D.バラス、Y. KranhenbuhlとJCウェーバー、第二のIntの文集。会議："合金 と複合材料の半固体処理"、エド。 SBブラウンとMCフレミング、鉱物、金属及び材料学会、ペンシルベニア州（1993）頁33から46で。 5。 E. TzimasとA. Zavaliangos、、マーテル"などのスプレー鋳造、電磁流体のキャスティングと誘導されたストレスプロデュース近等軸微細の比較特性は、活性化プロセスをメルト"。 SCI。工学。 A289（2000）217〜227。 6。 TB Massalski、"二元合金相図巻。 1"、エド。 JLマリー、LHベネットとH.ベイカー、米国金属学会、オハイオ州（1986）頁による165。 7。 中川、K.星野とT.大谷、"AL - 2質量％Si合金の微細構造に撹拌溶融金属の効果"、J.日本鋳造工学会、75（2003）185〜190。 8。 S.岩澤、山口崇、S.のSaikawa、K.林、S. KamadoとY.小島、Thixocastingプロセス"、J.日本鋳造工学会、74（2002年制作過共晶Al - Si合金の構造と力学特性）291〜297。 9。 F.田辺、T.ぎとMHロバート、"Thixocasting力に関するAC4CHビレット構造の影響"、J.日本鋳造工 社会、75（2003）474〜478。 10。 S. Kamado、A.湯浅、T.ひとみとY.小島、"構造と半固体AZ91Dマグネシウム合金の見かけ粘度で攪拌条件の影響"、軽金属のJ.日本協会42（1992）734〜740。 11。 EF Emly、"マグネシウム技術の原理"、Pergmonプレス、ロンドン（1966）頁788から857。 連絡先の詳細 |