融解空轉的 Al Si 古芝 Mg 合金的 HRTEM 描述特性變硬了以不同的費率

此合金存在從 5.5 的硅在範圍的目錄到 6.5 和銅從 3.0 到 4.0 (在 wt.%) [1。 319 合金的首席硬化的組成部分是 AlCu₂ (q 2Si，重要加強沉澱物。 Ouellet [1] 等報告了發生由 q 和 MgSi 微粒的合作降雨雪的 Al Si 古芝 Mg 合金的一個硬化的峰頂₂。 319 合金的轉換結構包括 a - Al， Si 共晶微粒， MgSi₂， q， AlCuMgSi₅₂₈₆ (q)。 Q 階段有一個高 Mg 目錄并且是高度不能溶解的在 a - 在解決方法熱治療以後的 Al 矩陣。 所以 Q 必須避免或至少減到最小階段形成。 通過適用一個迅速固體化進程 (RSP)獲得與合金元件的一個更高的數量的一個過飽和的固定解決方案和避免或者使第二個階段的形成減到最小是可能的。 導致的零件在像磁道袖子、活塞式閥門保留和 monoblocks [4 的] 一些發動機零件可能以這個方法應用。 與冷卻速度的迅速固體化進程高於 10³ Ks^-1 根據固體化費率允許對粒度、延長的固定解決方案範圍、離析的減少的級別和在某些情況下亞穩的水晶和無定形的 [第5階段，第6的] 形成的階段減少。 對於融解空轉的技術這張速度的作用對結構和化學製品屬性廣泛地被學習了 [9] 的鋁合金。 只有以前的工作報表在描述特性的 RSP [7 的] 得到的 Al Si 古芝合金使用一轉動速度。 然而，對結構，當 Mg 被添加時和轉動速度修改 RSP 的作用沒有為 319 鋁合金報告。 在對第二種階段形成的分析之外分析在 a 形成的可能的 nanostructures - Al 矩陣， RSP 生產的合金的最重要的特性是重要的。 此工作第一個目的將裝載缺乏關於微結構描述特性的信息 Al Si 古芝 Mg 融解空轉的合金的。 Mg 目錄和轉動速度的作用對 nanostructure 和顯微硬度值也被學習了。 這些方面在融解空轉的 Al Si 古芝 Mg 合金的文件未報告。

純古芝 (粉末， >99.99% 純度) 和 Mg (錠， >99.95% 純度) 與中間合金一起用於，原材料生產與三個不同 Mg 目錄的合金。 鑄件在受控 Ar 氣氛下的感應爐被執行了到石墨坩堝。 錠在石英管然後被回爐了并且通過在直徑開口的一 0.5 mm 拋出了在一個優美的銅輪子的表面上有 200 mm 直徑的。 實驗被執行了在下他氣氛為了避免融解氧化作用。 坩堝管口和輪子之間的距離是 7 mm。 絲帶生產了與銅和 45 30 女士的輪子正切速度。⁻¹ 熔體紡絲生產的絲帶的厚度分別為在 30-50 和 20-40 mm 之間，以和 45 30 女士的轉動速度⁻¹ 。 此結果與 Hattel 和 Pryds 獲得的那一致 [10] 融解空轉的鋼絲帶的。 他們報道絲帶厚度按指數規律地與輪子速度有關。 得到的合金的被評定的化學成分在表 1. 產生。

表 1. 化學成分 (在 wt.%) 得到的合金。

為了比較在絲帶之間的機械性能，顯微硬度值測試被選擇。 使變冷的表面 (與銅輪子聯繫) 和融解空轉的絲帶的橫斷面被分析了。 高分辨率透射電鏡術 (HRTEM)用於為了觀察結構存在，主要在 a - Al SEM 和 TEM 考試被執行了使用 JEOL JSM 6400 模型掃描電子顯微鏡被管理在 20 kV 和 FEG 飛利浦 Tecnai F20 傳輸電子顯微鏡被管理在 200 kV，分別。 使用標準金相學的技術， OM 和 SEM 調查的標本在環氧樹脂被掛接并且準備，跟隨由在 2mL HF、 3 mL HCl、 5 mL HNO 和 190 mL 的解決方法的₃ 化工蝕刻 HO 15 秒的結構觀察。 TEM 標本通過起波紋準備使用氬離子跟隨的 Gatan 656 笑渦研磨機碾碎使用 Gatan 691 精確度離子擦亮的系統。 使用在 30 kV 和 25 mA的 CuKa 輻射 XRD 評定在西門子 400 X-射線衍射計被執行了。 顯微硬度值評定進行了與 Vickers 金剛石受託代購商在使用負荷 25 統計分析被執行得到再現和準確結果的 G. 的 Leitz Wetzlar 顯微硬度值測試人員。

絲帶形態學所有試驗條件的是類似的。 當穀物變得粗糙從使變冷的表面到自由表面時，平凡的層在使變冷的表面附近被觀察了。 一個平凡的區域對迅速地熄滅的合金 [7] 是唯一的，并且它指示在絲帶和輪子之間的好聯絡。 平凡的層厚度少於 5 mm 總是。 這個結構為 45 條女士絲帶是⁻¹ 細致比對於這個 30 女士⁻¹ 一。 在使變冷的表面，絲帶的結構樹狀等軸。 30 個女士絲帶的形態學⁻¹ 與 0.59%Mg 的在橫向短剖面和在使變冷的表面在圖 1a 和 1b 表示，分別。 明顯地冷卻的速度最高在使變冷的表面。 結果，這塊平凡的層獲得了。 接近自由表面，固態液體界面的穩定性減少了與冷卻速度的減少。 同時，變粗的結構。 固體化費率是正比例的對轉動速度 [10]。 對於用於我們的工作的轉動速度，固體化費率分別為大約 1.52 x 10⁷ 和 2.11 x 10^{7 -1} 速度的 Ks 和 45 30 女士^-1 。 這些數據被計算了使用 Matyja 等派生的這個關係 [11]，并且對應於枝狀突起各自 0.27 和 0.20 mm 胳膊間隔。

圖 1. OM (顯示絲帶融解的形態學的 a) 和 SEM backscattered 電子 (b) 微寫器空轉在 30 女士⁻¹： 在橫向橫斷面的 (a) 和 (b) 在使變冷的表面。

XRD 範圍 30 條和 45 條女士⁻¹ 絲帶在表 2. 產生正如所料，在熔體紡絲以更高的轉動速度以後減少的強度第二個階段峰頂。 這意味著減少自由第二個階段目錄，而增加在固定解決方案的合金元件目錄。 而與 q 相應的一個小的峰頂⁻¹ 對與 0.59% 毫克的合金被觀察了 Q 30 條女士絲帶階段峰頂為與 3.80 和 6.78% 毫克的合金容易地是可識別的。 對於 45 條女士⁻¹ 絲帶， a - Al 固定解決方案的仅衍射峰頂為與 0.59 和 3.80%Mg 的合金是存在。 Q 階段一個小的峰頂可以對與 6.78% 毫克的合金被觀察。 這表明輪子的轉動速度，與這條絲帶的冷卻速度是按比例，也有對目錄的巨大影響自由第二逐步採用 (q 和 Q)。 從配置文件 A 到 C， a - Al 峰頂輕微轉移到更大的 2q 值，建議更多合金元件在 a - Al 矩陣被溶化。

圖 2. 絲帶 XRD 配置文件以女士的轉動的速度和⁻¹45 ⁻¹合金的 30 女士與： (a) 0.59% 毫克、 (b) 3.80%Mg 和 (c) 6.78%Mg。

合金的微結構與 0.59% 毫克的在 30 女士^-1 在 igure 3a 被觀察，包括 a - Al 矩陣和微粒大約 50-100 毫微米直徑。 在圖表示的各自 EDS 分析 4a 向顯示微粒的構成對應於 2Cu，與 XRD 觀察意見的一致。 圖 3b 和 3c 顯示小顆粒大約 10-30 毫微米直徑合金的與 3.80 和 6.78% 毫克。 對這些微粒的化學分析向顯示他們對應於 a - Al，像在圖存在的 EDS 顯示 4b 和 4c。 nanosized a 的形成 - 這些合金的 Al 微粒可能解釋的歸結於合金元件 (更高的 Mg 目錄的一個更高的數量的出現，像通過比較 EDS 的 Mg 峰頂觀察在圖 4b 和 4c) 的，更改這個過飽和的固定解決方案的目錄。

圖 3. 合金的明亮的域電子顯微照片得到在 30 女士^-1 與： (a) 0.59% 毫克， (b) 3.80% 毫克和 (c) 6.78% 毫克和 45 條女士^-1 絲帶的與： (d) 0.59% 毫克， (d) 3.80% 毫克和 (e) 6.78% 毫克。 [AlCu₂ 和 a - arrowed 的 Al 微粒]。

fcc a 出現 - 與接近球狀或橢球狀形態學的 Al 微粒由 Inoue 等報告了 [12] Al Ni 鈰 Fe 合金的。 在任何情況下繞射圖顯示 a - Al 典型環形，由於迅速固體化進程，指示小型晶子出現。 與 q 階段 (圖 3a) 相應的反映環形沒有被觀察。 此情況可能解釋的歸結於此階段和 a 的 interplanar 距離 - 是的 Al 非常接近的和它各自環形可能重疊。 对 45 條女士^-1 絲帶這個微結構更改。 q 和 a 的數量 - Al 微粒減少與 30 條女士絲帶^-1 比較，在圖 3d 和 3f 能被觀察比較圖 3a 和 3c。 此結果與 XRD 觀察一致，對強度的減少與第二個階段相應的峰頂被觀察。

圖 4. 顯示化學成分的 EDS 分析： (a) AlCu₂ 微粒當前在與 0.59%Mg 的合金， (b) a - Al 微粒當前在與 3.80%Mg 的合金和 (c) a - Al 微粒當前在與 6.78%Mg 的合金。

使用 HRTEM，與從 XRD 分析的結果意見的一致 nanosized q 和 Q 微粒出現被觀察了。 如被觀察在圖 5a，小的 q nanocrystallites 大約 2 毫微米直徑是存在 a - 合金的 Al 矩陣與 0.59% 毫克。 分析 q 結構请顯示我們取向看來是任意的，與那不同半成品在 Al 矩陣優先晶體學平面上的化合物沉澱物在年齡被硬化的 Al 的熔合的Guinier 普雷斯頓區域的。 得到的結構類型類似於金等報告的那 [13] 其他 Al 合金的。 快速傅裡葉變換 (FFT)二個特徵點對微寫器被標註，顯示頻率與 q 和 a 相關 - Al 晶子。 與幾個水晶域的一個圖像與 Q 相應能為在圖 5b 的合金 CAM03 (3.80% 明顯地被看到毫克)。 FFT 在圖 5b 上顯示了頻率與 Q 和 a 相關 - Al 晶子，如也被顯示。 此階段的範圍在從 2 的範圍到 5 毫微米。 這個取向也在這種情況下看來是任意的。 Q Nanocrystallites 為與 6.78% 毫克的合金也出現。

圖 5. 高分辨率顯示存在的圖像和他們的各自 FFT ： (a) fcc a - 合金的 Al 與 0.59% 毫克和 (b) 合金的 Q 階段與 3.80% 合金的毫克得到在 30 女士。^-1

45 條女士絲帶的 HRTEM 圖像^-1 在圖 6a 和 6b 顯示。 对與低 Mg 目錄 (0.59%) 的合金，除使用常規 TEM 被觀察的 q 微粒以外， nanostructure 組成由 fcc a - 無定形的 a 包圍的 Al 微粒 - Al 可以被觀察。 使用常規 TEM，各自 FFT 展示出現無定形的地區，未被檢測，可能解釋的歸結於低量無定形的階段的情況。 對於與 3.80 和 6.78% 毫克的合金 nanostructure 組成由 fcc a - 無定形的 a 包圍的 Al 微粒 - Al 也被觀察。 無定形的 a 包圍的 Nanosized Q 微粒 - Al 也被觀察，像在圖 6b 顯示。 這種無定形水晶結構類似於 Inoue 報告的短程紊亂和長程有序結構 [9]，并且那報告了 的不平衡結構， quasicrystalline 和水晶結構的一個新類型是與無定形不同。 進一步推斷 fcc a - 在共存的 Al 與無定形的階段也是一個亞穩的階段豐富與此致要素。 此結構上的功能允許我們假定混雜的結構由無定形的階段的主要固體化形成，跟隨由剩餘的液體作為 fcc a - Al、 q 或者 Q 階段的固體化。

圖 6. 高分辨率顯示存在的圖像和他們的各自 FFT ： (a) fcc 和無定形的 a - 合金的 Al 與 0.59% 毫克和 (b) Q 階段和無定形的 a - 合金的 Al 與 3.80% 毫克，為了合金得到在 45 女士。^-1

顯微硬度值增量，當 Mg 目錄增加從 0.59 到 3.80%。 從 3.80 到 6.78% 毫克顯微硬度值依然是恆定。 有可能造成合金的顯微硬度值增量與更高的 Mg 目錄的二個重要因素： (1) nanosized 第二個階段一個更高的目錄和 (2) Mg 的一個更高的數量的出現在固定解決方案的。 能被看見絲帶的顯微硬度值在 45 女士的^-1是在 1.2 和 1.3 倍之間絲帶的顯微硬度值獲得在 30 女士^-1隨著轉動速度的增加一無定形的 a 的出現 - Al 階段是增量的主要原因按顯微硬度值值。

表 2 ： Vickers 顯微硬度值 (VHN_200p) 使用和 45 30 女士的正切速度的實驗合金的。^-1

對 30 條女士絲帶的 HRTEM^-1 分析展示了 nanostructure 的形成組成由 q 和 a - 絲帶的 Al 與 0.59 wt.% Mg，而為與 3.80 和 6.78 wt.% 的絲帶 Mg nanostructure 的構成對應於 Q 和 a - Al。 对 45 條女士^-1 絲帶，無定形的 a 的地區 - Al 被觀察了。 Al Si 古芝 Mg 被學習的合金，獲得一個理想的固定解決方案甚而使用熔體紡絲技術以高轉動速度是不可能的。 在 Mg 目錄的增量導致 Q 和 a - Al nanoparticles 的一個更高的數量的形成，是增量的主要原因在顯微硬度值的合金的得到以恆定的轉動速度。 在轉動速度的增量導致在自由第二個階段的數量的減少，在合金元件的數量的一個增量在固定解決方案和無定形的地區的形成。 這些情況向顯示顯微硬度值為合金增加得到以更高的轉動速度。

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