Ontwerp-synthese-evaluatie van crN-Gebaseerde Harde Deklaag Nanocomposite

CrN, Cr-Al-N, Cr-Si-N, deklagen Cr-Al-Si-N met meerdere componenten werd door een hybride deklaagsysteem gedeponeerd die boog het ionen plateren combineren en techniek sputteren. De microstructuur van de nanocompositedeklagen werd geëvalueerd door zowel XRD als TEM. De kristallijne CrN deklaaglaag werd gewijzigd aan een nanocomposite door mede-deposito van amorf siliciumnitride. De deklagen Cr-Al-Si-N stelden een hoge hardheid van ongeveer 55 GPa tentoon, terwijl die van CrN, de deklagen Cr-Al-N, en Cr-Si-N 23, 25, en 34 GPa, respectievelijk waren. De gemiddelde wrijvingscoëfficiënt van Cr-Si (9.3at.%) - N en Cr-Al-Si (8.7at.%) - de deklagen van N waren grotendeels van 0.51 voor deklagen CrN en 0.84 voor Cr-Al-N verminderd die aan 0.30 en 0.57, respectievelijk, door de toevoeging van Si van ~ 9at.% met een laag bedekken.

CrN, Cr-Al-N, Cr-Si-N, Cr-Al-Si-N, nanocomposite, microstructuur

De deklagen van CrN worden wijd gebruikt voor tribological toepassingen zoals zich het vormen en het gieten [1.2] wegens superieure slijtageweerstand toe te schrijven aan lage wrijvingscoëfficiënt evenals hoge hardheid [3]. Bovendien, de deklagen CrN tonen uitstekende corrosieweerstand op strenge milieuvoorwaarde [4]. Daarom deklagen CrN door diverse fysieke technieken van het damp (PVD)deposito zoals het sputteren, kathodische boogverdamping, ionenstraal is het sputteren, enz. intensief bestudeerd [5-7]. Onlangs, zijn diverse het legeren elementen dergelijk Ti, Si, Al, B, en C toegevoegd in de binaire deklagen om diverse eigenschappen van de deklagen [8] verder te verbeteren. Onder deze ternaire systemen, toonden de films Cr-Al-N veel betere oxydatie-weerstand tot 900°C toe te schrijven aan de vorming van stabiele oxydatiebarrière van laag₂₃ AlO door gemigreerde Al atomen aan oppervlaktegebieden [9-10], en toonden lichtjes hogere hardheid dan dat van deklagen CrN. Anderzijds, toonden de deklagen Cr-Si-N grotendeels verhoogde hardheidswaarde en de goede tribological eigenschappen toe te schrijven aan kenmerken van nanocomposite waar kristallieten nanosized CrN werden ingebed in een amorfe fase SiNx [11.12]. Het effect van de toevoeging van zowel Si als Al samen in kristal CrN, echter, werd niet volledig onderzocht. De Quaternaire deklagen Cr-Al-Si-N kunnen superieure die eigenschappen hebben door twee ternaire deklagen van Cr-Al-N en Cr-Si-N worden gemaakt.

In deze studie, werden het microstructurele ontwerp, de synthese en de evaluatie voor de quaternaire deklagen Cr-Al-Si-N onderzocht. Ook, werden de algemene vergelijkingen onder CrN, deklagen Cr-Al-N, Cr-Si-N, en Cr-Al-Si-N geleid in termen van microstructuur en mechanische eigenschappen van deze deklagen.

Vier soorten deklagen CrN, Cr-Al-N, Cr-Si (9.3at.%) - N, Cr-Al-Si (8.7at.%) - N werd gedeponeerd op substraten WC-Co en het wafeltje van Si door een hybride deklagensysteem, waar de AIP methode met een magnetron het sputteren techniek werd gecombineerd. Een kanon van de boogkathode voor de bron van Cr en GELIJKSTROOM sputteren kanonnen voor Al en de bronnen van Si werden geïnstalleerd op elke kant van de kamermuur. Een rotatiesubstraathouder werd gevestigd onder de bronnen. AR (99.999%) en het gas van N2 (99.999%) werden ingespoten in de kamer. Puritie van de doelstellingen van Cr, Al en van Si was 99.99%. De substraten WC-Co van het schijftype (20 mm in diameter en 3 mm in dikte) werden schoongemaakt in een ultrasone reinigingsmachine gebruikend aceton en alcohol voor 20 min.

De samenstellingen van de gedeponeerde films werden geanalyseerd door eletron sonde te gebruiken microanalyzer (EPMA, Shimadzu). De kristalliniteit en fasevorming van gedeponeerde films werd onderzocht met de diffractie van de Röntgenstraal (XRD, PHILIPS) gebruikend straling Cu-Ká. De gedetailleerde microstructuur en de kristallietgrootte in de deklagen werden bepaald van de directe observatie door gebieds emissie-transmissie elektronenmicroscoop die (FE-TEM, FEOL, jem-2010F) bij 200kV een werken.

Microhardness van de deklagen werd geëvalueerd gebruikend een microhardness meetapparaat met indenter Knoop (Matsuzawa, mmt-7) onder een lading van 25g. Het van de wrijvingscoëfficiënt en slijtage gedrag werd geëvalueerd door het glijden tests gebruikend een conventioneel bal-op-schijf slijtageapparaat. Een staalbal (diameter 6.34 mm, 700 Hv_0.2) werd gebruikt als tegenhangermateriaal. De het glijden tests werden uitgevoerd met een het glijden snelheid van 0.157 m/s onder een lading van 1 N bij omgevingstemperatuur (rond 25°C) en relatieve vochtigheids (25- 30% RELATIEVE VOCHTIGHEID) voorwaarde.

Figuren 1 (a), (b), (c) en (d) tonen de schematische microstructuur van CrN, de deklagen Cr-Al-N, Cr-Si-N en Cr-Al-Si-N, respectievelijk. De deklagen van CrN hebben over het algemeen kristallijne microstructuur met vrij grote korrelgrootte bij gematigde depositovoorwaarden. De deklagen Cr-Al-n zijn geweten als stevige oplossing waarin Al de atomen voor de plaats van Cr in CrN zonder de verbetering van de korrelgrootte grotendeels te beïnvloeden werden gesubstitueerd. In deklagen Cr-Si-N wordt de amorfe fase tussen de korrels CrN die, een nanocompositestructuur van kristallieten CrN vormen ingebed in een fase_x van de Zonde [13]. De ontworpen microstructuur van quaternaire deklagen Cr-Al-Si-N kan als nanocomposite worden verwacht zoals getoond Fig. 1d.

Figuur 1. Schematisch diagram voor de microstructuur van CrN, de deklagen Cr-Al-N, Cr-Si-N en Cr-Al-Si-N.

Vier soorten deklagen (CrN, Cr-Al-N, Cr-Si (9.3at.%) - N, Cr-Al-Si (8.7at.%) werden - de deklagen van N) met succes gedeponeerd op substraten WC-Co en het wafeltje van Si door het hybride deklagensysteem zoals hierboven beschreven. Figuur 2 toont de patronen XRD voor de bovengenoemde deklagen: CrN, Cr-Al-N, Cr-Si (9.3at.%) - N, en Cr-Al-Si (8.7at.%) - de deklagen van N. Het diffractiepatroon van deklagen CrN toonde het B1 kristaltype van NaCl met veelvoudige richtlijnen van (111), (200), (220), en (311). Als toevoeging van Al of van Si atomen in CrN, werd de diffractie piekpositie een weinig verplaatst naar hogere diffractiehoek in vergelijking met zuivere kristallen CrN. Deze piekverschuivingsfenomenen wijzen op dat toegevoegd Al en Si in rooster CrN door substitutional vervanging van kleinere Al of van Si atomen voor de plaatsen van Cr worden opgelost. Nochtans, werden de verminderde diffractie piekintensiteit en de piekvormen verbreed in het geval van Cr-Al-Si (8.7at.%) - de deklagen van N in vergelijking met deklagen Cr-Al-N. Zulk een het piek verbreden XRD, in het algemeen, is een aanwijzing van vermindering van de korrelgrootte in de deklaag [14]. Om Het Even Welke pieken XRD die aan CrN₂, Cr, Zonde₃₄, CrSi₂, en AlN beantwoorden werden niet waargenomen in Fig.2

Figuur 2. De diffractiepatronen van de Röntgenstraal van CrN, Cr-Al-N, Cr-Si-N, deklagen Cr-Al-Si-N.

Figuur 3 toont de hoge resolutieTEM (HRTEM) beelden in dwarsdoorsnede met de geselecteerde patronen van de gebiedsdiffractie (SADP) en donker-gebiedsTEM beelden van CrN, Cr-Al-N, Cr-Si (9.3at.%), en Cr-Al-Si (8.7at.%) - de deklagen van N. Zoals aangetoond in Fign. 3 (a) en (b), beeld HRTEM en diffractiepatroon wijs erop dat CrN, deklagen Cr-Al-N uit vrij grote zuilvormige korrels werd samengesteld. Nochtans, werd Cr-Si-N, deklagen Cr-Al-Si-N gevonden om samenstellingen van fijne kristallieten en amorfe fase (Fign. 3 (c) en (d)) te zijn. Van de donkere gebiedsTEM beelden van Fign. 3 (e), (f), (G), en (h), kunnen de bovengenoemde microstrucutral veranderingen duidelijker worden waargenomen. Bovendien vond men ook dat microstruture van Cr-Al-Si (8.7 at.%) - de deklagen van N werden de geraffineerde korrels met vrij willekeurige richtlijn door de filtrering van de amorfe₃₄ fasen van de Zonde in vergelijking met CrN, deklagen Cr-Al-N, en Cr-Si-N.

Figuur 3. Beelden HRTEM In dwarsdoorsnede met de geselecteerde patronen van de gebiedsdiffractie (SADP) van (a) CrN, (b) Cr-Al-N, (c) Cr-Si (9.3 at.%) - N, en (d) Cr-Al-Si (8.7 at.%) - de deklagen van N en de overeenkomstige donkere gebiedsTEM beelden van (e) CrN, (f) Cr-Al-N, (G) Cr-Si (9.3 at.%) - N, en (h) Cr-Al-Si (8.7 at.%) - de deklagen van N.

Figuur 4 toont de vergelijking van microhardness waarde van CrN, Cr-Al-N, Cr-Si-N, deklagen Cr-Al-Si-N. De microhardness waarden van CrN en deklagen Cr-Al-N toonden 23 GPa en 25 GPa, respectievelijk. In het geval van de integratie van Si in CrN of deklagen Cr-Al-N, echter, verhoogde de hardheidswaarde grotendeels tot 34 GPa voor deklagen Cr-Si-N en 55GPa voor Cr-Al-Si-N coatigs toe te schrijven aan de vorming van nanocompositesutructure en stevig-oplossing het verharden.

Figuur 4. Microhardness waarden van CrN, Cr-Al-N coëfficiënten van Cr-Si-N, deklagen Cr-Al-Si-N.

Figuur 5 toont de wrijvingscoëfficiënten van CrN, (8.7at.%) deklagen Cr-Al-N, Cr-Si (9.3at.%), en Cr-Al-Si tegen een staalbal. De gemiddelde wrijvingscoëfficiënt van Cr-Si (9.3at.%) - N en Cr-Al-Si (8.7at.%) - de deklagen van N waren grotendeels verminderd van 0.51 voor deklagen CrN en 0.84 voor deklagen Cr-Al-N aan 0.30 voor deklagen Cr-Si-N en 0.57 voor deklagen Cr-Al-Si-N door de toevoeging van Si.

Figuur 5. De gemiddelde wrijvingscoëfficiënten van CrN, deklagen Cr-Al-N, Cr-Si-N, en Cr-Al-Si-N.

CrN, Cr-Al-N, Cr-Si (9.3at%) - N, Cr-Al-Si (8.7at%) - de deklagen van N werden gedeponeerd op substraten WC-Co gebruikend een hybride deklaagsysteem van boog het ionen plateren (AIP) en sputterend technieken. Van XRD, HRTEM, en donkere de gebiedsTEM analyses, openbaarde men dat de samengestelde deklagen Cr-Al-N uit stevig-oplossing van (Cr, Al) de kristallieten van N bestonden, en de deklagen Cr-Si-N en Cr-Al-Si-N met de inhoud van Si van ~9at.% nanocomposites bestonden uit nanosized stevig-oplossing (Cr, Si) N of (Cr, Al, Si) de kristallieten van N ingebed in een amorfe matrijs_x van de Zonde. De deklagen Cr-Al-Si-n met de inhoud van Si van 8.7at.% werden waargenomen om een maximumhardheid van 55Gpa te hebben toe te schrijven aan van de nanocompositestructuur evenals stevig-oplossing het verharden. De gemiddelde wrijvingscoëfficiënt van Cr-Si (9.3at%) - N en Cr-Al-Si (8.7at%) - de deklagen van N met de inhoud van Si van ongeveer 9 at.% waren grotendeels verminderd vergelijkbaar geweest met die van CrN en deklagen Cr-Al-N.

Dit werk werd gesteund door een toelage van het Nationale die Programma van het Onderzoekscentrum van de Kern (NCRC) (R15-2006-022-01002-0) door KOSEF wordt gefinancierd en HET MEEST

Kwang Ho Kim, en Yun van Ji Hwan
Afdeling van de Wetenschap van Materialen en Techniek, Nationale Universiteit Pusan
Busan 609-735, Zuid-Korea

Se-Hun Kwon
Ministerie van de Wetenschap van Materialen en Techniek, KAIST
Daejon 305-701, Zuid-Korea

Dit document werd ook gepubliceerd in af:drukken vorm vooraf „In Technologie van Materialen en de Verwerking van Materialen“, 10 [2] (2008) 85-88.