Schnelle Quantifikation des Schmieröls im Abwasser auf OffshoreBohrinseln

Durch AZoM

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Einleitung

Der Hauptnachteil ist der Bedarf an den freien Extraktionslösungsmitteln C-H wie Tetrachlorkohlenstoff (CCl₄) oder Tetrachloräthylen (CCl₂₄). Verhältnismässig ist die Alpha-basierte Technik ein in hohem Grade effektiver Anflug für das schnelle Screening von Abwasserproben, gleichwohl sie nicht die Gaschromatographie-basierte Methode OSPAR austauscht, wenn offizielle Ergebnisse gefordert werden. Sie wendet eine einfache Extraktionsmethode mit kleinen Mengen eines weniger schädlichen Lösungsmittels, Chloroform an. Da die Chloroformextraktion nicht für Emulgierung anfällig ist, wie entgegensetzen dem Kasten des Pentans, gibt es keinen Bedarf, Salz hinzuzufügen oder den Auszug zu zentrifugieren. Mit Ausnahme von Filtration unter Verwendung eines wegwerfbaren Spritzenfilters, gibt es wirklich keinen Bedarf an den weiteren Behandlungen des Auszuges. Im Anschluss an diesem einfachen Schritt kann das Auszugmaß direkt an der Bohrinsel mit einem ALPHAspektrometer im Verbindung mit einer Flüssigkeit durchgeführt werden durchfließen die Zelle. Gegenüber vom Fall von der Gaschromatographie-Analyse braucht die Probe nicht, zu einem Festlandlabor transportiert zu werden. Das Maß ist deshalb extrem billig und schnell. Die komplette Prüfung einschließlich die Probenaufbereitung, das Maß und die Analyse nimmt weniger als 10 Minuten. Plus, die intuitive und bedienungsfreundliche OPUS-LAB Software darf zuverlässige Ergebnisse erhalten, selbst wenn das Maß von einer ungeschulten Person durchgeführt wird.

Instrumentierung

Das in hohem Grade kompakte und robuste Spektrometer des ALPHAS FT-IR ist in hohem Grade geeignet für Standardanwendungen gewesen. Die Proben werden mittels einer speziell konstruierten Flüssigkeit durchfließen Zelle gemessen. Mit der Beihilfe multivariater „Menge 2" Kalibrierungen, ist es möglich, Kohlenwasserstoffe im Chloroform zu messen, obwohl Chloroform selbst C-Habsorption hat. Dieser Anflug aktiviert eine sehr genaue Bestimmung des Kohlenwasserstoffgehalts mit einem typischen Vorhersagefehler im Bereich von 2-3 PPMs. Wie ein zusätzlicher Nutzen, den das OPUS-LAB basierte, liefert Benutzerschnittstelle eine sehr intuitive Methode, die IR-Analyseprozedur durchzuführen.

Abbildung 1. ALPHAspektrometer mit fließen Zelle durch.

Das Spektrometer des ALPHAS FT-IR stellt hohe Zuverlässigkeit der Daten sicher. Liefert permanente On-Line-Diagnosen des Spektrometers, durch das PerformanceGuardTM, eine „Echtzeit“ Bildschirmanzeige des Instrumentstatus. Die Instrumentbestätigung (OQ/PQ) wird durch völlig automatisierte Prüfprogramme durchgeführt, um zu garantieren, dass das Instrument ständig innerhalb der Bedingungen funktioniert. Die OPUS-Software ist zu cGMP und zu 21 CFR-Teil 11 völlig konform, wenn sie in einer validierten Umgebung bedient wird.

Beispiel Anwendung

Die Bestimmung des Inhalts der Kohlenwasserstoffe in einer Abwasserprobe enthält im Wesentlichen zwei Schritte: prüfen Sie Extraktion und Maß des resultierenden Auszuges mit dem Spektrometer des ALPHAS FT-IR. Die Bewertung und die Dokumentation der Ergebnisse wird automatisch durch die OPUS-LAB Software durchgeführt. Die Geradeausprozedur, zum des Abwassers zu analysieren ist, wie folgt:

• Am Musterstückpunkt garantierend dass die Wasserströme für eine Minute und dann nehmen eine Probe von einem Abwasser des Liters.
• Hinzufügen von 50 ml Chloroform der Wasserprobe und Rütteln für 5 Minuten.
• Trennen der organischen Chloroformphase über einen Trennungstrichter.
• Leeren der organischen Phase durch einen wegwerfbaren Spritzenfilter in die Durchfließungszelle.

Abbildung 2. OPUS-LAB Benutzerschnittstelle.

Das Maß selbst ist extrem einfach:

• Klicken Sie ein „Maße“, dann auf „Anfang“.
• Wenn die Probe in die Durchfließungszelleinfach Druckerei „Maßnahme“ gefüllt wird. Das Maßnehmen ungefähr 20 Sekunden. Wenn er beendet wird, wird der Bericht automatisch als PDF-Feile erzeugt und kann gedruckt werden:
• Einmal täglich wird ein Hintergrundmaß gegen Luft gefordert.

Abbildung 3. Automatisch erzeugter Bericht.

Details über die Maß-Bewertung

Zusammenfassung

Indem Sie die Anlage des ALPHAspektrometers mit besonders konstruiert verwenden, fließen Sie Zelle ein schnelles durch und genaue Studie des Kohlenwasserstoffgehalts im Abwasser ist direkt auf Bohrinseln möglich. Die robuste instrumentelle Installation, die einfache Probenaufbereitung und die benutzerfreundliche Maßprozedur darf die Analyse sogar durch ungeschulte Benutzer durchführen. Die komplette Prüfung nimmt weniger als 10 Minuten und ist deshalb Ideal als Überwachungsmethode für große Probehefte.

Über Bruker-Optik

Bruker-Optik, Teil Bruker Corporation ist der führende Hersteller und der weltweite Lieferant von Fourier-Transformation Infrarot, Nahe Infrarot- und Raman-Spektrometern. Ihre Produktlinie umfaßt FT-IR, NIR, Raman, TD-NMR, TeraHertz-Spektrometer und Darstellungsspektrographe für verschiedene Märkte und Anwendungen.

Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von Bruker-Optik bereitgestellt werden.

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Durch AZoM

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Einleitung

IR-Spektroskopie darf große Versuchsflächen mit sehr hoher lokaler Auflösung studieren. Ein neues Erfassungssystem prüft alle Punkte auf dem Bild gleichzeitig und stellt durchschnittliche Messdauer nur einigen Protokolls sicher. Außerdem da ein komplettes IR-Spektrum für jeden Bildpunkt erhalten wird, ist der Informationsgehalt sehr hoch. IR-Darstellung ist eine Standardprozedur für das Analysieren von Geweben und von Einzelzellen in den biomedizinischen Anwendungen und für das Studieren von Polymermischungen in den chemischen Anwendungen geworden. Das Infrarot oder die Wärmestrahlung fällt am Ende der längeren Wellenlänge des sichtbaren Spektrums.

Wechselweise zu UV-/VISspektroskopie, die elektronische Übergänge misst, bestimmt (IR) Infrarotspektroskopie die Schwingung und die Rotation von Molekülen als Absorptionsphänomene. Die Funktionsgruppen von organischen Molekülen zeigen charakteristischen Schwingungen, welches zu den spezifischen Absorptionsbändern direkt verbunden sein kann. Der hohe Informationsgehalt der Methode und seine Eignung für eine große Benutzungsmöglichkeit sind für den Erfolg von IR-Spektroskopie verantwortlich.

Prinzip der Methode

IR-Spektroskopie ist zusammen mit traditioneller Mikroskopie für mehr als ein Viertel Jahrhundert verwendet worden. Vom sichtbaren Bild können die interessanten Bereiche der Nachricht unter genauer Untersuchung spektralanalytisch lokalisiert werden und die (Bio) chemische Zusammensetzung studiert werden. Die Methode benötigt nicht zusätzliche Vorbereitungen wie Beflecken oder chemische Modifikation der Probe. Nur die Schichtstärke muss auf die Eindringtiefe der Infraroten Strahlung eingestellt werden. Bis jetzt die lokale Auflösung zu erhöhen, wurden Bereichanschläge verwendet, um den ` Sichtbereich' des Infrarotträgers zu den interessanten Bereichen der Probe zu begrenzen.

Um große Versuchsflächen mit hoher Ortsauflösung zu bestimmen, war die Probe hinter dem Bereichanschlag unter Verwendung einer motorisierten Beispielhalterung, mit den Spektren der verschiedenen Bereiche verschobenes im Schrittmodus, die einer nach dem anderen genommen wurden. Diese traditionelle Prozedur, häufig gekennzeichnet als das `, das' abbildet, war sehr Zeit raubend. Zum Beispiel würde die Einschätzung eines 0,5 x 0,5² mm Versuchsfläche mit einer Auflösung des mm 15 ungefähr 10 H. nehmen.

Dieses beträchtlich eingeschränkt dem Gebrauch von herkömmlicher IR-Darstellung. Besonders für biologische Proben wie Gewebe oder Zellen, ist es praktisch sehr schwierig, zu garantieren, dass die Zustände der Probe (z.B. Temperatur, Grad Hydratation Usw.) während des gesamten Zeitraums der Bestimmung konstant bleiben. Um dieses Problem zu lösen, werden Multielementdetektoren für die neue IR-Abbildungstechnik verwendet. Die Oberfläche dieser Detektoren besteht aus einem quadratischen Gitter von Detektorelementen. Dieses aktiviert das simultane Maß von großen Flächen im Gegensatz zu einem im Schrittmodus Abbilden. Unter Verwendung dieses neuen Erfassungssystems ist es auch möglich gewesen, die Ortsauflösung bis zur Beugungsgrenze zu verbessern, da Bereichanschläge nicht mehr gefordert werden. Die Technik aktiviert simultane Kennzeichnung von Bereichen von 340 x 340 mm-with² eine Auflösung von 2,7 mm. Gemäß herkömmlicher IR-Mikroskopie sind Übertragung, Reflexion und verminderte (ATR) Totalreflexion erhältliche Modi des Maßes.

Abbildung 1. IR-Darstellung einer Probe des menschlichen Hautgewebes. Mittleres Panel: Quermm des kapitels (250 x 250²; 15mm), gemessen unter Verwendung eines Bruker HYPERION (8 cm^-1 Auflösung, 15x, Übertragung). Oberes Panel: integrierte Signalintensität in der CH-Ausdehnungsschwingungsreichweite (3000 - 2800 cm^-1) = Lipidverteilung. Unterschale: integrierte Signalintensität in der Amidreichweite (1720 - 1480 cm^-1) = Proteinverteilung.

Anwendungen

Zum Beispiel werden die Signalintensität von bestimmten IR-Frequenzen, die einer Funktionsgruppe offenbar zugewiesen werden können, über der Beispieloberfläche (die abbildende Chemikalie) grafisch dargestellt. IR-Darstellung ist bereits als Untersuchungstechnik für die Tier- und Gemüsegewebe festgelegt worden. Als Beispiel zeigt Abbildung 1 die Darstellung einer Probe der menschlichen Haut. Für das ausgewählte mm des Bereiches (250 x 250²), wird das sichtbare Bild eines Querkapitels (15 mm) in der Mitte gezeigt. Das obere Bild ist ein Falschfarbebild der Intensität, die in der C-Hausdehnungsschwingungsreichweite (3000 - 2800 cm)^-1 bestimmt wird und in, welchem die Verteilung der Lipide erkennbar ist.

Um die Proteinverteilung innerhalb des Gewebes darzustellen, wird die Signalintensität in der Amidreichweite, die verwendet wird um Proteine (1720 - 1480 cm^-1) zu entdecken über der Probe gezeigt (Fig. 1, Unterschale). Die biochemische Zusammensetzung von Geweben kann in einer zerstörungsfreien Art studiert werden. Diese Methode hält deshalb großes Potenzial besonders für die Diagnose von Krebs an. Häufig jedoch werden die Absorptionsbänder von verschiedenen Funktionsgruppen die Wechselbeziehung der Spektraleigenschaften mit der biochemischen Komposition der Probe hindernd gelegt. In solchen Fällen können moderne multivariate Techniken für Datenreduktion verwendet werden.

Um dieses darzustellen, zeigt Abbildung 2 die Analyse von Microbeads. Solche Polystyrenraupen werden in der kombinatorischen Chemie für Synthese des festen Aggregatzustandes verwendet. Obgleich diese Raupen speziell chemisch an der Oberfläche geändert worden sind, zeigt die Abbildung keinen Unterschied. Die Raupen wurden von 4 aufeinander folgenden Schritten einer Synthesereaktion genommen. Die Spektren einiger Repräsentativbildpunkte in der Abbildung 2b zeigen, dass die Spektralunterschiede zwischen den verschiedenen geänderten Raupen sehr klein sind. Hauptkomponenteanalyse als multivariates datenverarbeitendes Hilfsmittel wurde deshalb Bewertung beantragt. Diese Methode aktiviert eine große Auswahl von abhängigen Variablen, in eine geringe Anzahl unabhängige Variablen konvertiert zu werden oder Hauptkomponenten.

Abbildung 2c zeigt, in den falschen Farben, die Ähnlichkeiten der ursprünglichen Spektren zu drei Hauptkomponenten. Sie bieten relevante Spektralinformationen an und aktivieren, die Raupen zu unterscheiden. Wenn die drei Bilder in ein rot-grün-blaues Bild kombiniert (RGB) werden, werden die verschiedenen Raupen mit ihren eigenen spezifischen Farben gesehen und die chemischen Unterschiede werden offensichtlich.

Abbildung 2. IR-Bild des Polystyrens bördelt (8cm^-1 Auflösung, 15x, Übertragung). 2a: Raupen schauen im sichtbaren Bild sehr ähnlich. 2b: Repräsentativ-IR-Spektren für einige Detektorpixel. 2c: Ähnlichkeit der ursprünglichen Spektren zu den drei relevanten Hauptkomponenten; 2d: RGB-Bild bildete von den drei relevanten Hauptkomponenten.

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Bruker-Optik, Teil Bruker Corporation ist der führende Hersteller und der weltweite Lieferant von Fourier-Transformation Infrarot, Nahe Infrarot- und Raman-Spektrometern. Ihre Produktlinie umfaßt FT-IR, NIR, Raman, TD-NMR, TeraHertz-Spektrometer und Darstellungsspektrographe für verschiedene Märkte und Anwendungen.

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