NMR を使用してワックスの含油率の決定

AZoM 著

目録

導入
方法
NMR Benchtop の利点
口径測定および結果
推薦された器械構成
MQC-23 の利点
磁気共鳴オックスフォードの器械について

導入

最初は石油精製工業によって廃棄物として扱われて、ワックスは特定の機械および物理的性質 (柔軟性、摩擦指標、硬度係数、融点、等) のために製造業で今広く使用されます。 石油精製工業は特別な特性 (ペトロラタム、緩み、粗野なパラフィン、再結晶させたパラフィン、ブレンド、等) とワックスの広い範囲の作成によって反応しました。 含油率は物理的性質に影響を与えるのでワックスの構成の重要なパラメータです。 従ってそれを定期的に測定できることに強い興味があります。

方法

ワックス方法 ((ASTM) の公式オイルのためのアメリカの社会 D721-06、 IP158/69 (01 テストおよび材料)) オイルをメチルエチルケトンで分解することを、そして低温 (- 35 °C) でワックスを沈殿させることを含みます。 技術は遅く (プロセス取得約 2 時間)、危険な溶媒の技術的な技術そして使用を必要とします。 相対的に、定期的な操作の (NMR)品質管理のための増加する要求に応じて、ユーザーフレンドリー、安全なおよび信頼できる分析急速な benchtop の (QC)核磁気共鳴の提供の。 ワックスの NMR 方法のオイルは比率法です従ってサンプルは重量を量られる必要はありません。 通常、ワックスの NMR 方法のオイルはサンプルやユーザーの要求の含油率の扶養家族の 2 つの範囲のために最適化するのに 2 つのハードウエアコンフィギュレーションを開発できます:

従って経験は別に目盛りが付いている必要があるかもしれないかどれが異なったタイプのワックスは別の物理があるかもしれない NMR、特性ことを示し。

例えば分かれていたかどれが含油率およびワックスのタイプによって 3 つの口径測定に、図 1 は一組のワックスのための結果を示します。 MultiQuant のソフトウェアは多目的です。 口径測定は異なった口径測定を作り出すために参照サンプルが測定され、再度測定される必要がない後最適化することができます。 それは特に新しいワックスの製品が測定される必要があれば器械を規則的に再測定する好ましい習慣です。

図 1. は (a) すべておよび (b) 低い含油率のワックスのサンプルの口径測定データを示すことを図示します。 固体記号はデータ点を説明しました口径測定でそして一致のために使用されて表します; 開いた記号は口径測定プロシージャの標準偏差そして相関係数を改善するために付属品から除かれるデータ点に対応します; 破線は校正曲線です。

NMR Benchtop の利点

NMR benchtop の利点は次のとおりです:

  • 従って NMR 長期にわたる非常に安定した技術はで、最小の再口径測定操作を必要とします。
  • 最小のサンプル準備は必要となります。
  • 支払能力がある抽出は必要となりません。
  • NMR 技術は非破壊的です、従って測定の反復性は非常に便利です。
  • サンプル測定の時間は短いです (普通 1-2 分)。

口径測定および結果

NMR 技術は適切な参照方法、例えば支払能力がある抽出の技術 (例えば ASTM D721-06) からの含油率 (%) に対してシグナルの口径測定を必要とします。 理想的には各口径測定は興味の集中範囲に及ぶ最低 6 つのサンプルを必要とします。

図 2 は役人 ASTM 方法によって定められるようにオイルの範囲 10-40% でペトロラタムのための NMR 校正曲線の直線性そして精密を示します。 図 3 は低い検出限界で測定を 1% オイル (低い検出限界方法) の下で達成することができることを示す堅いワックスのための校正曲線の精密そして直線性を示します。

図 2. NMR 信号比対ペトロラタムの含油率。 分析時間の ~ 20 S. の中央の測定の精密 (95% の信任) ~ 0.1%。 口径測定のエラー ~ 0.1%。

図 3. NMR 信号比対堅いワックス (低い検出限界方法だけ) の含油率。 分析時間の ~ ~ 2 Min. の中央の測定の精密 (95% の信任) 0.05%。 口径測定のエラー ~ 0.07%。

推薦された器械構成

MQC-23 (0.55 Tesla 制御される) は、マイクロソフト・ウインドウズ自身の操作中システムまたは含油率のためのスタンドアロンパソコンによって、 2% 以上に次の機能を含んでいます:

  • 標準直径 10 mm の (2 つの ml) 水素のプローブ。
  • 方法は低温で調節するサンプルのために穴が付いている冷やされていた湯せんおよびアルミニウムブロックを必要とします (通常 - 含油率 0.1% に 2% のための 5 °C) または。 (ノート: 乾燥空気の供給はまた結果でエラーを引き起こす) 凝縮を防ぐために周囲温度の下で動作する温度によって調整されるプローブに必要となります。

ワックスのパッケージのオイルはまた構成します:

  • ワックスのの RI の口径測定、 RI の分析および EasyCal の ` オイルを含む MultiQuant のソフトウェア」アプリケーション。
  • 直径 10 mm のガラス管。
  • インストールマニュアル。
  • 方法シート。

MQC-23 の利点

器械は市場の他の器械上の多重利点があります:

  • 高いシグナルの感度。
  • 小さい benchtop の足跡。
  • 「ワックスの特定のオイル」のアプリケーション・ソフトウェア。
  • 最小のサンプル準備。
  • 低い維持。

磁気共鳴オックスフォードの器械について

磁気共鳴オックスフォードの器械は生命科学、研究および産業プロセス制御の新しいアプリケーションのための情報主導の解決の開発そして製造に託されます。 会社の知識は 40 年に日付を記入する革新のための高い (NMR)認識を受け取る核磁気共鳴の器械使用のフィールドで創設されました。 今日磁気共鳴オックスフォードの器械は産業、生命科学および薬剤の発見アプリケーションを渡る biomolecular 構造そして機能の理解のための複合体そして頻繁に一義的な技術問題の解決に焦点を合わせます。 工業プロセス領域では、低いフィールド benchtop の器械は定期的な品質管理問題に速く、正確でそして簡単な測定の解決提供します。

この情報は磁気共鳴オックスフォードの器械によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために、磁気共鳴オックスフォードの器械を訪問して下さい

Date Added: Apr 6, 2012 | Updated: Mar 27, 2013

Last Update: 27. March 2013 11:03

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