Analisi di Dimensione delle Particelle dei Pigmenti Facendo Uso di Diffrazione del Laser

I Pigmenti e le vernici svolgono un ruolo chiave come materiali industriali. I beni di un pigmento/ciclo di verniciatura dati sono determinati in gran parte tramite la distribuzione di dimensione delle particelle. La dimensione delle Particelle determina il vigore della tintura o la profondità di colore, ancora, può anche essere un parametro fisico importante del sistema del pigmento stesso. Per esempio, in inchiostri da stampa, è essenziale che le particelle dell'inchiostro non siano più grandi del delivery system dell'ugello che fornisce l'inchiostro. La capacità di un pigmento dato di assorbire leggero (vigore della tintura) aumenta con il diametro diminuente della particella e l'area aumentata, finché non raggiunga un punto quando le particelle diventano traslucide alla luce incidente. Questo singolo fattore da solo effettua la misura della dimensione delle particelle critica alla prestazione per molte applicazioni del pigmento.

La tecnologia utilizzata nei PIDS è semplice ed è stata derivata dalla teoria affermata e capita del Mie dello scattering leggero. I PIDS conta sulla natura trasversale di indicatore luminoso. Comprende l'un l'altro un vettore magnetico e un perpendicolare elettrico di vettore. Se, per esempio, il vettore elettrico è “su e giù,„ l'indicatore luminoso sarebbe polarizzato verticalmente. Quando un campione con indicatore luminoso di una lunghezza d'onda e di una polarizzazione date è illuminato, il campo elettrico stabilisce un dipolo. Le oscillazioni degli elettroni in questo dipolo saranno nello stesso piano di polarizzazione come la sorgente luminosa propagata. I dipoli d'oscillazione nelle particelle disperdono l'indicatore luminoso in tutte le indicazioni salvo che dell'oscillazione. I PIDS approfitta di questo fenomeno. Tre lunghezze d'onda (450 nanometro, 600 nanometro e 900 nanometro nel Coltro LS 230 e LS 13 320 di Beckman) illuminano in sequenza il campione, in primo luogo con verticalmente e poi con indicatore luminoso orizzontalmente polarizzato. L'indicatore luminoso sparso o reradiated dal campione poi è determinato sopra un intervallo degli angoli. Le differenze fra verticalmente e l'indicatore luminoso orizzontalmente polarizzato per ogni lunghezza d'onda sono analizzate che danno le informazioni sulla distribuzione di dimensione delle particelle del campione. È non semplicemente essenziale che le differenze fra verticalmente ed i segnali orizzontalmente polarizzati stiano misurande ed i valori ad una polarizzazione data. L'intensità contro informazioni di angolo di scattering dai segnali di PIDS poi si combina con l'intensità contro i dati di angolo di scattering dal laser primario dello strumento per dare una distribuzione per ampiezza continua da submicron al millimetro (0,04 mm - 2.000 mm in Coltro LS 230 e LS 13 320 di Beckman).

I Pigmenti offrono un problema unico non incontrato con la maggior parte dei materiali che sono misurati facendo uso dei diffrattometri del laser. Per l'incollatura dei campioni secondo la misura colorati del pigmento precisamente, sia l'Indice di rifrazione reale del materiale che la sua componente immaginaria devono essere conosciuti. Mentre l'Indice di rifrazione reale è un valore che può essere ottenuto da una serie di analisti, la determinazione della componente immaginaria non è irrilevante. È il grado di capacità di assorbimento che è indicata dal campione ad una lunghezza d'onda data. I materiali Bianchi o trasparenti non mostrano capacità di assorbimento. Per i pigmenti, sono bugie colorate con il fatto che assorbono preferenziale determinate lunghezze d'onda. Per esempio, quando un pigmento blu con un massimo di capacità di assorbimento a 630 nanometro interagisce con un laser di neon di elio (lunghezza d'onda 633 nanometro), che è la scelta di una serie di produttori per la loro sorgente luminosa di luce laser primaria, il pigmento essenzialmente si comporta come corpo nero. Ciò deve essere considerata quando calcola la distribuzione di dimensione delle particelle, specialmente se le particelle sono piccole. È facile da vedere che la quantificazione della componente immaginaria dell'Indice di rifrazione complesso è molto importante per la determinazione accurata dei sistemi della particella del pigmento.

La Determinazione della componente immaginaria di un pigmento può essere realizzata facendo uso di uno spettrofotometro di UV/Vis, che misura la capacità di assorbimento relativa di un materiale per lunghezza d'onda data. Alle misure dello spettrofotometro del permorm, un liquido che dissolve le particelle del pigmento nelle molecole deve essere utilizzato. L'attenuazione leggera quando passa attraverso il campione, è dovuto sia assorbimento che spargere. Uno deve minimizzare lo scattering per misurare correttamente l'assorbimento. Per i materiali colorati, uno deve ottenere la componente immaginaria dell'Indice di rifrazione complesso per ogni lunghezza d'onda ed usarli selettivamente per calcolare un modello ottico di teoria completa del Mie per un campione dato. Durante l'analisi dei pigmenti, è egualmente utile utilizzare altre fonti di informazione inizialmente per controllare o confermare i risultati ottenuti. Una Volta Che le informazioni di correlazione sono state provate l'adatto a modello dato di un campione particolare possono poi essere usate con fiducia per quel materiale.

Le migliori sorgenti di informazioni di correlazione sono fotomicrografi. Queste possono essere immagini dai microscopi o dai microscopi elettronici ottici. Questo approccio è particolarmente importante per la rilevazione delle piccole quantità di materiali surdimensionati. Ciò può essere un problema comune con molti sistemi del pigmento dovuto il tipo di tecniche di riduzione o di fresatura di misura utilizzate. I Mulini a palle possono provocare le piccole quantità di materiali surdimensionati che possono rimanere inosservati dalla diffrazione del laser, particolarmente se la componente immaginaria dell'Indice di rifrazione non è considerata. L'idoneità di un modello ottico per un pigmento dato è determinata il più bene se uno tiene la carreggiata col passare del tempo un trattamento di fresatura. Se i valori corretti di Indice di rifrazione sono stati usati per creare il modello ottico, uno dovrebbe ottenere una riduzione costante della dimensione media.

Figure 2-4 esempi di manifestazione di usando Indice di rifrazione immaginario corretto quando graduano le particelle secondo la misura del pigmento. I dati nella Figura 3 erano gli stessi di quei nella Figura 2 ma analizzato facendo uso dei valori immaginari per un pigmento blu. Noti la distribuzione stretta e la mancanza della popolazione delle particelle surdimensionate.

Figura 2. distribuzioni per ampiezza Di un pigmento arancio macinato progressivamente su un periodo di due ore. La capacità di assorbimento Massima di UV/Vis è stata indicata a circa 450 nanometro.

Figura 3. distribuzioni per ampiezza Dagli stessi dati nella Figura 2 ma con un valore immaginario sbagliato di Indice di rifrazione.

La Figura 4. pigmento Giallo, macinato durante il periodo di quattro ore, rende una distribuzione significativa usando i valori immaginari dell'Indice di rifrazione che sono stati determinati mediante la spettroscopia di UV/Vis. La distribuzione può anche essere confermata usando altri metodi.

Tutti I diffrattometri del laser hanno uno svantaggio importante: non tengono conto della forma dei materiali nell'ambito della prova, indipendentemente dalla dimensione delle particelle. Le ragioni per questa si trovano con i presupposti di fondo, utilizzati nelle distribuzioni per ampiezza calcolarici dai dati grezzi generati durante l'analisi. I modelli matematici usati per calcolare le distribuzioni sono basati sullo scattering dell'indicatore luminoso da una sfera. Tutta La distribuzione riferita è, in effetti, una distribuzione sferica equivalente del materiale che è studiato. Nella maggior parte delle istanze questo è abbastanza adeguato dalla maggior parte delle particelle approssimative ad un sistema sferico abbastanza adeguatamente.

Un esempio dove il presupposto sferico di forma non è accurato è quello di una mono-diffusione, materiale sferoidale degli assi di rotazione dell'ematite di submicron che sono 46,9 nanometro di larghezza e 130,8 nanometro di lunghezza, dante loro un allungamento approssimativo del 3:1, come determinato mediante la scansione della microscopia elettronica (SEM) (Fig. 5).

Figura 5. Il fotomicrografo di SEM indicato è un campione rappresentativo degli assi di rotazione dell'ematite.

La diffrazione Migliorata del laser di multi-lunghezza d'onda può essere impiegata con successo per graduare i campioni secondo la misura polverizzati del pigmento. L'Indice di rifrazione può essere risoluto facendo uso di parecchi mezzi. È egualmente considerare interessante usando altre tecniche inizialmente per confermare i risultati ottenuti.