レーザーの回折を使用して顔料の粒度の分析

AZoM 著

目録

導入
レーザーの回折の分析を使用してサイジングの顔料
PIDS
顔料との問題
想像コンポーネントの決定
形の質問
概要
Beckman の犂刃について

導入

顔料およびペンキは産業材料として重要な役割を担います。 ある特定の顔料/ペンキシステムの特性は粒度分布によって主として定められます。 粒度は着色強さを定めますまたはカラーの深さ、なお、それはまた顔料システムの重要で物理的なパラメータ自体であるかもしれません。 例えば、印刷インキに、インク粒子がインクを供給するノズルの投射手段より大きくないことは必要です。 ある特定の顔料の機能は減少した粒子の直径および高められた表面積と軽い吸収する (着色強さ) 粒子が入射光に半透明になるときポイントに達するまで、増加します。 単独でこの単一の要因は粒度の測定を多くの顔料のアプリケーションのためのパフォーマンスに重大にします。

レーザーの回折の分析を使用してサイジングの顔料

技術の広い範囲は顔料システムの粒度分布を測定するために用いられました。 これらの中で、レーザーの回折に最も一般に用いられるますますなったあります。 プロセス制御のための多くの会社が短い分析時間、大抵 1 分以下と、レーザーの回折に基本的な方法をつなぐ使い易さはしました。

それはレーザーの回折の粒度の検光子に難しさがミクロ以下材料を大きさで分類することをなぜあるか最初ににとって重要理解しますです。 レーザ光線によって照らされたとき、大きい粒子は小さい角度でそして分散パターンの容易に探索可能な最大値そして最小値とライトを強く分散させます。 これは小さい角度に、光学経路に関連してそして十分な角解像度と置かれる探知器が分散パターンの良い細部を検出できることを意味します。 中間のサイズの決定を可能にする、またサイズ分布、です分析された材料のこれらの最大値ののは精密な測定および最小値。 逆に、小粒子は弱くそして認識できる最大値および最小値なしで測定の高い角度が達されるまでライトを分散させます。 図 1 で見ることができるように 1 mm 以下粒子なら、測定の多くの難しさは弱い分散のシグナルが見つけられた原因で、角パターンを滑らかにします。 実際の粒度を定めるために特徴付けることができる分散パターンに区別可能な機能がありません。

図 1。 高い角度の最大値か最小値の測定の 1 mm の現在の難しさの下の粒子からの弱い分散のシグナル。

より短い波長の使用によって、こうして小粒子を測定する機能を高める粒度とライト波長間の比率は高められます。 Beckman の犂刃は、標準レーザーの回折システムのミクロ以下のサイジングを高めるための新しい技術を検出しました。 これは広い角の範囲の主要な回折のレーザーソースから離れて分散させたライトの分極効果の利用をの変えます波長を含みました。 分極の強度の差動分散を意味する技術は PIDS と呼出されます。

PIDS

PIDS で使用される技術は簡単で、光散乱の三重確立した、理解された理論から得られました。 PIDS はライトの横断性質に頼ります。 それは磁気ベクトルおよび電気ベクトル垂直互いにから成り立ちます。 、例えば、電気ベクトルが 「上下にあれば」、ライトは縦に分極されると言われます。 ある特定の波長および分極のライトが付いているサンプルが照らされるとき、電界は双極子を確立します。 この双極子の電子の振動は伝播させた光源同じ偏光面にあります。 粒子の振動の双極子はすべての方向の但し例外としては振動のライトを分散させます。 PIDS はこの現象を利用します。 次に 3 つの波長 (450 nm、 600 nm および Beckman の犂刃 LS 230 および LS 13 320 の 900 nm) は水平に偏光と次々に縦にのサンプルを、最初にそして照らします。 サンプルからの分散させたか、または reradiated ライトは角度の範囲にそれから定められます。 サンプルの粒度分布についての情報を与える縦にと各波長のための水平に偏光の違いは分析されます。 縦にと水平に分極されたシグナルの違いが測定されている、とある特定の分極の値単にですことは必要。 強度は対 PIDS のシグナルからの散乱角情報強度とそれから対器械の一次レーザーからの散乱角データ submicron からのミリメートル (0.04 mm から Beckman の犂刃 LS 230 および LS 13 320 の 2,000 mm) に連続的なサイズ分布を与えるために結合されます。

顔料との問題

顔料はレーザーの回折の器械を使用して測定されるほとんどの材料と見つけられない一義的な問題を提供します。 着色された顔料のサンプルを正確に大きさで分類するために、材料の実質 R.i. および想像コンポーネントは両方知られていなければなりません。 実質 R.i. が何人かのアナリストによって得ることができる値の間、想像コンポーネントの決定はとるに足らなくないです。 それはある特定の波長のサンプルによって示されている吸光度のある程度です。 白いですか透過材料は吸光度を示しません。 顔料のために、それらはある特定の波長を優先的に吸収するという事実の着色されたうそです。 例えば、 630 nm の吸光度の最大値の青い顔料が一次レーザー光線ソースのためのいくつかの製造業者の選択であるヘリウムネオンレーザー (波長 633 nm) によって相互に作用しているとき、顔料は完全放射体として本質的に動作します。 これは特に粒子が小さければ粒度分布を計算した場合考慮されなければなりません。 複雑な R.i. の想像コンポーネントの定量化が顔料の微粒子システムの正確な決定のために非常に重要であることを見ることは容易です。

想像コンポーネントの決定

顔料の想像コンポーネントを定めることはある特定の波長ごとの材料の相対的な吸囚性を測定する UV/Vis の分光光度計を使用して行うことができます。 permorm の分光光度計の測定に、分子に顔料の粒子を分解する液体は利用されなければなりません。軽い減少は、サンプルを通るとき、吸収および分散が両方原因です。 1 つは吸収を正しく測定する分散を最小化する必要があります。 着色された材料のために、 1 つは各波長のための複雑な R.i. の想像コンポーネントを得、ある特定のサンプルのための完全な三重理論の光学モデルを計算するのにそれらを選択式に使用する必要があります。 顔料の分析の間に、最初に得られる結果を点検するか、または確認するのに他の資料源を利用することもまた有利です。 関連情報が特定のサンプルのある特定のモデルのために適したあ証明されたらその材料のためにそれから自信をもって使用することができます。

関連情報の最もよいもとは顕微鏡写真です。 これらは光学顕微鏡または電子顕微鏡からの画像である場合もあります。 このアプローチは特大材料の少量の検出のために特に重要です。 これは利用されるサイズ減少または製粉の技術の種類による多くの顔料システムとのよくある問題である場合もあります。 ボールミルは特に R.i. の想像コンポーネントが考慮に入れられなければレーザーの回折によって探知されていなく残るかもしれない特大材料の少量をもたらすことができます。 ある特定の顔料のための光学モデルの適合性は最もよく 1 つが製粉プロセスを一定時間にわたり追跡すれば定められます。 光学モデルを作成すればのに正しい R.i. 値が使用されていたら 1 つは中間のサイズの一定した減少を得るべきです。

顔料の粒子を大きさで分類する場合の図正しい想像 R.i. を 2-4 のショーの使用例。 図 3 のデータは図 2 の物と同じしかし青い顔料のための想像値を使用して分析されてでした。 特大粒子の人口の狭い分布そして欠乏に注意して下さい。

図 2. 漸進的に 2 時間のピリオドに製粉されるオレンジ顔料のサイズ分布。 最大 UV/Vis の吸光度はおよそ 450 nm で示されていました。

図 2 のしかし間違った想像 R.i. 値の同じデータからの図 3. サイズ分布。

4 時間のピリオドの間に製粉される図 4. 黄色い顔料は UV/Vis の分光学によって定められた R.i. の想像値の使用によって有意義な分布をもたらします。 分布はまた他の方法の使用によって確証することができます。

形の質問

すべてのレーザーの回折の器械に主要な欠点があります: それらは粒子のサイズに関係なくテストの下で材料の形のための手当を、作りません。 これの理由は分析の間に生成される生データからの計算高いサイズ分布で使用される根本的な仮定とあります。 分布を計算するのに使用される数学的モデルが球によってライトの分散に基づいています。 どの報告された分布でも、事実上、調査される材料の同等の球形の分布です。 ほとんどの例でこれは球形システムにおおよそほとんどの粒子以来かなり十分十分に十分にです。

球形の形の仮定が正確の 1 つの例はモノラルディスパースのそれ、電子顕微鏡検査 (図 5) のスキャンによって定められるようにそれらに 3:1 のおおよそのアスペクトレシオを、与える幅の 46.9 nm および長さが 130.8 nm のミクロ以下の赤鉄鉱スピンドルの回転楕円面状 (SEM)材料です。

図 5。 示されている SEM の顕微鏡写真は赤鉄鉱スピンドルの典型です。

赤鉄鉱スピンドルの光学的性質は想像構成のためのそして R.i. の実質のコンポーネントのための UV/Vis の分光 ellipsometry からの UV/Vis の分光学を使用して測定されました。 Beckman の犂刃 LS 13 320 を使用して中間のサイズのための報告された値は 78 nm (測定の間に照らされたビームを通って横断するように 1 つが期待するものをの範囲で十分できる範囲にあるある図 6) 粒子の任意動きがです。

概要

高められた複数の波長レーザーの回折は微粒子の顔料のサンプルを大きさで分類するために正常に用いることができます。 r.i. は複数の平均を使用して断固としたである場合もあります。 それは考慮また価値があるで最初に得られる結果を確証するのに他の技術を使用します。

Beckman の犂刃について

研究、開発および高速製造業のための精密測定は複数の企業に品質、整合性および費用管理を保障するために必要となります。 Beckman の犂刃は細胞分析に粒度アプリケーションからの多数の品質を十分に統合された、使いやすいオートメーション数えるシステム、分布およびボリュームに与えます。 すべてのシステムは設定可能特定の必要性を満たし、多様なビジネスに効率的なプロセスオートメーションを提供するためにです。

この情報は Beckman の犂刃によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために、 Beckman の犂刃を訪問して下さい

Date Added: Apr 27, 2012 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 16. June 2013 07:07

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