Análise de Tamanho da Partícula dos Pigmentos Usando a Difracção do Laser

Os Pigmentos e as pinturas jogam um papel chave como materiais industriais. As propriedades de um sistema dado do pigmento/pintura são determinadas pela maior parte pela distribuição de tamanho da partícula. O tamanho de Partícula determina a força tinctorial ou a profundidade da cor, além disso, pode igualmente ser um parâmetro físico importante do sistema do pigmento próprio. Por exemplo, em tintas de impressão, é essencial que as partículas da tinta não são maiores do que o sistema de entrega do bocal que fornece a tinta. A capacidade de um pigmento dado para absorver claro (força tinctorial) aumenta com diâmetro de diminuição da partícula e área de superfície aumentada, até que alcance um ponto quando as partículas se tornam translúcidas à luz de incidente. Este único factor apenas faz a medida do tamanho de partícula crítica ao desempenho para muitas aplicações do pigmento.

A tecnologia usada nos PIDS é simples e foi derivada da teoria bem conhecida e compreendida de Mie da dispersão de luz. Os PIDS confiam na natureza transversal da luz. Compreende um vector magnético e uma perpendicular elétrica do vector entre si. Se, por exemplo, o vector elétrico está “para cima e para baixo,” a luz seriam polarizada verticalmente. Quando uma amostra com luz de um comprimento de onda e de uma polarização dados é iluminada, o campo elétrico estabelece um dipolo. As oscilações dos elétrons neste dipolo estarão no mesmo plano de polarização como a fonte luminosa propagada. Os dipolos de oscilação nas partículas dispersam a luz em todos os sentidos salvo que da oscilação. Os PIDS aproveitam-se deste fenômeno. Três comprimentos de onda (450 nanômetro, 600 nanômetro e 900 nanômetro na Relha LS 230 e LS 13 320 de Beckman) iluminam sequencialmente a amostra, primeiramente com verticalmente e então com luz horizontalmente polarizada. A luz dispersada ou reradiated da amostra é determinada então sobre uma escala dos ângulos. As diferenças entre verticalmente e a luz horizontalmente polarizada para cada comprimento de onda são analisadas que dão a informação sobre a distribuição de tamanho da partícula da amostra. É essencial que as diferenças entre verticalmente e os sinais horizontalmente polarizados estão sendo medidas, e não simplesmente os valores em uma polarização dada. A intensidade contra a informação do ângulo de dispersão dos sinais dos PIDS é combinada então com a intensidade contra dados de ângulo da dispersão do laser preliminar do instrumento para dar uma distribuição de tamanho contínua do submícron ao milímetro (0,04 mm a 2.000 mm na Relha LS 230 e LS 13 320 de Beckman).

Os Pigmentos oferecem um problema original não encontrado com a maioria de materiais que são medidos usando instrumentos da difracção do laser. Para fazer sob medida amostras coloridas do pigmento precisamente, o R.I. real do material e seu componente imaginário devem ser sabidos. Quando o R.I. real for um valor que possa ser obtido por um número de analistas, a determinação do componente imaginário não é trivial. É o grau da absorvência que é mostrada pela amostra em um comprimento de onda dado. Os materiais Brancos ou transparentes não mostram nenhuma absorvência. Para pigmentos, são mentiras coloridas com o facto de que absorvem determinados comprimentos de onda preferencial. Por exemplo, quando um pigmento azul com um máximo da absorvência em 630 nanômetro interage com um laser de néon de hélio (comprimento de onda 633 nanômetro), que seja a escolha de um número de fabricantes para sua fonte preliminar do laser, o pigmento comporta-se essencialmente como um corpo preto. Isto deve ser considerado ao calcular a distribuição de tamanho da partícula, particularmente se as partículas são pequenas. É fácil de ver que a quantificação do componente imaginário do R.I. complexo é muito importante para a determinação exacta de sistemas do relativo à partícula ínfima do pigmento.

Determinar o componente imaginário de um pigmento pode ser executada usando um espectrofotômetro de UV/Vis, que meça a absorvência relativa de um material pelo comprimento de onda dado. Às medidas do espectrofotômetro do permorm, um líquido que dissolva as partículas do pigmento em moléculas tem que ser utilizado. A atenuação clara, ao passar através da amostra, é devido à absorção e à dispersão. Um precisa de minimizar a dispersão a fim medir correctamente a absorção. Para materiais coloridos, um precisa de obter o componente imaginário do R.I. complexo para cada comprimento de onda e de usá-los selectivamente para calcular um modelo óptico da teoria completa de Mie para uma amostra dada. Durante a análise dos pigmentos, é igualmente benéfico utilizar outras fontes de informação para verificar ou confirmar inicialmente os resultados obtidos. Uma Vez Que a informação de correlacionamento foi provada ser apropriado para um modelo dado de uma amostra particular pode então ser usada com confiança para esse material.

As melhores fontes de informação de correlacionamento são photomicrographs. Estas podem ser imagens dos microscópios ou dos microscópios electrónicos ópticos. Esta aproximação é particularmente importante para a detecção de pequenas quantidades de materiais desproporcionados. Este pode ser um problema comum com muitos sistemas do pigmento devido ao tipo de redução de tamanho ou de técnicas de trituração utilizada. Os moinhos de Bola podem causar pequenas quantidades de materiais desproporcionados que podem permanecer indetectados pela difracção do laser, especialmente se o componente imaginário do R.I. não é levado em consideração. A conformidade de um modelo óptico para um pigmento dado é determinada melhor se um segue um processo de trituração ao longo do tempo. Se os valores correctos do R.I. foram usados para criar o modelo óptico, um deve obter uma redução constante do tamanho médio.

Figuras 2-4 exemplos da mostra de usar o R.I. imaginário correcto ao fazer sob medida partículas do pigmento. Os dados em Figura 3 eram os mesmos que esses em Figura 2 mas analisado usando os valores imaginários para um pigmento azul. Note a distribuição estreita e a falta da população de partículas desproporcionados.

Figura 2. distribuições de Tamanho de um pigmento alaranjado mmoído progressivamente durante um período de duas horas. A absorvência Máxima de UV/Vis foi mostrada em aproximadamente 450 nanômetro.

Figura 3. distribuições de Tamanho dos mesmos dados em Figura 2 mas com um valor imaginário errado do R.I.

A Figura 4. pigmento Amarelo, mmoído durante um período de quatro horas, rende uma distribuição significativa usando os valores imaginários do R.I. que foram determinados pela espectroscopia de UV/Vis. A distribuição pode igualmente ser corroborada usando outros métodos.

Todos Os instrumentos da difracção do laser têm um inconveniente principal: não fazem nenhuma permissão para a forma dos materiais sob o teste, apesar do tamanho das partículas. As razões para esta encontram-se com as suposições subjacentes, usadas em distribuições de tamanho calculadoras dos dados brutos gerados durante a análise. Os modelos matemáticos usados para calcular distribuições são baseados na dispersão da luz por uma esfera. Toda A distribuição relatada é, de facto, uma distribuição esférica equivalente do material que está sendo estudado. Em a maioria de exemplos isto é bastante adequado desde a maioria de partículas aproximadas a um sistema esférico adequadamente bastante.

Um exemplo onde a suposição esférica da forma não é exacta é aquele de uma mono-dispersão, material spheroidal dos eixos submicrónicos do hematita que são 46,9 nanômetro na largura e 130,8 nanômetro de comprimento, dando lhes um prolongamento aproximado do 3:1, como determinado fazendo a varredura a microscopia de elétron (SEM) (Fig. 5).

Figura 5. O photomicrograph de SEM mostrado é uma amostra representativa de eixos do hematita.

A difracção Aumentada do laser do multi-comprimento de onda pode ser empregada com sucesso para fazer sob medida amostras ínfimas do pigmento. O R.I. pode ser determinado usando diversos meios. É igualmente considerar de valor usando outras técnicas para corroborar inicialmente os resultados obtidos.