對使用激光衍射的顏料的顆粒大小分析

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簡介

顏料和油漆扮演一個關鍵角色作為行業材料。粒度分佈主要取決於一個特定顏料/油漆系統的屬性。顆粒大小確定著色力或顏色的深度，此外，它可能也是顏料系統的一個重要實際參數。例如，在印刷油墨，是必要的墨水微粒大於供應墨水的噴管送貨系統不。一種特定顏料的能力吸收輕 (著色力) 增加與越來越少的微粒直徑和增加的表面，直到它到達點，當微粒變得透亮對入射光時。此單一因素單獨使這個評定顆粒大小重要對許多顏料應用的性能。

使用激光衍射分析的大小顏料

各種各樣的技術被使用評定顏料系統的粒度分佈。在這些中，激光衍射有通常被使用的越來越成為的。易用加上短分析時間，少於主要一分鐘，做激光衍射主要方法由程序控制的許多公司。

對首先是重要知道激光衍射顆粒大小分析程序為什麼有困難估量亞顯微材料。當照亮由一個激光，大微粒请嚴格分散光在小的角度和與容易地可發現的最大數量和最小數量在分散模式。這意味著探測器安置在小的角度，相對光學路徑和與滿足的角分辨，可能檢測在分散模式的好詳細資料。它是允許這個平均範圍的確定這些最大數量的準確的評定和最小數量，以及大小分佈，被分析的材料。相反地，小顆粒分散光弱和，不用任何可識別的最大數量和最小數量，直到評定高角被到達。在表 1 能被看見，一旦有微粒在 1 mm 以下，在這個評定的許多困難遇到的歸結於弱的分散信號并且使有角模式光滑。沒有在可以被分析確定實際顆粒大小的分散模式的可區分的功能。

圖 1。 從微粒的弱的分散信號在 1 在評定最大數量或最小數量的 mm 在大小上當前困難以下在高角。

通過使用一個更短的波長，增加在顆粒大小和光波長之間的比例因而增加這個能力的評定更小的顆粒。 Beckman 犁刀，發現了提高亞顯微大小的一個新穎的技術在標準激光衍射系統。除在一個清楚的有角範圍的主要衍射激光源外這介入分散的光的偏振效應的利用率變化波長。技術稱 PIDS，代表極化強度有差別分散。

PIDS

用於 PIDS 的技術是簡單的和從光散射的源遠流長和瞭解米氏原理派生了。 PIDS 取決於光的橫向本質。它彼此包括一個磁性向量和一條電向量垂線。如果，例如，這個電向量上上下下是「」光被認為垂直對立。當與特定波長和極化的光的一個範例被照亮時，這個電場設立一個偶極。電子的動擺在此偶極的在作為被繁殖的光源的同一張偏振面。在微粒的擺動的偶極分散光四面八方，除了動擺。 PIDS 利用此現象。三個波長 (450 毫微米， 600 毫微米和 900 毫微米在 Beckman 犁刀 LS 230 和 LS 13 320) 順序地照亮範例，首先與垂直然後與水平地偏光。分散的或再輻射的光從這個範例然後被確定在角度的範圍。每個波長的分析在垂直和水平地偏光之間的區別提供關於這個範例的粒度分佈的信息。它不是必要在垂直和水平地被對立的信號之間的區別被評定和在特定極化的值。強度與從 PIDS 信號的散射角信息與強度然後結合與從儀器的主要激光的散射角數據產生持續大小分佈從亞微型到毫米 (0.04 mm 到 2,000 mm 在 Beckman 犁刀 LS 230 和 LS 13 320)。

顏料的問題

顏料提供一個唯一問題沒遇到與使用激光衍射儀器，被評定的多數材料。对準確估量色的顏料範例，必須知道材料的實際 R.i. 和其虛構的要素。當這个實際 R.i. 是可以由很多個分析員得到的值時，虛構的要素的確定不是瑣細的。它是由在一個特定波長的範例顯示的程度吸光度。空白或透明材料不顯示吸光度。對於顏料，他們是與這個情況的色的謊言他們擇優地吸收某些波長。例如，當與吸光度最大數量的一種藍色顏料在 630 毫微米與氦氖氣體的激光 (波長 633 毫微米) 時配合，是一定數量的製造商選擇他們的主要激光光源的，這種顏料根本正常運行作為一個黑體。必須考慮這，當計算粒度分佈時，特別地如果微粒是小的。發現是容易的這个複雜 R.i. 的虛構的要素的量化對顏料微粒物質系統的準確確定是非常重要。

確定虛構的要素

使用 UV/Vis 分光光度表，確定顏料的虛構的要素可以進行，評定材料相對吸收能力每個特定波長。對 permorm 分光光度表評定，溶化顏料微粒到分子的液體必須使用。輕的衰減，當穿過這個範例時，歸結於吸收和分散。一需要使為了正確地評定減到最小吸收的分散。对色的材料，一个需要得到複雜 R.i. 虛構的要素每個波長的和選擇性地使用他們計算一個特定範例的一個完全米氏原理光學模型。在對顏料的分析期間，使用其他信息源最初檢查或確認得到的結果也是有利的。一旦關聯的信息證明是適用於一個特殊範例的一個特定設計它可能為該材料充滿信心地然後使用。

關聯的信息的最佳的來源是顯微像片。這些可以是從光學顯微鏡或電子顯微鏡的圖像。此途徑對少量的檢測是特別重要太大的材料。這可以是許多顏料系統的一個常見的問題由於尺寸減小或碾碎的技術的種類使用的。球磨機可能提升可能依然是未被發現由激光衍射的少量太大的材料，特別是如果這个 R.i. 的虛構的要素沒有被考慮到。最好確定一個光學模型的適合一種特定顏料的一个是否隨著時間的推移跟蹤一個碾碎的進程。如果正確的 R.i. 值用於創建光學模型，一个應該獲得這個平均範圍的恆定的減少。

圖 2-4 個顯示用途實例正確的虛構的 R.i.，當估量顏料微粒時。數據在表 3 是相同的像那个在表 2，但是分析使用一種藍色顏料的虛構的值。注意縮小的配電器和缺乏太大的微粒的人口。

圖 2. 橙色顏料的大小分佈累進被碾碎在兩小時期間。最大 UV/Vis 吸光度顯示了在大約 450 毫微米。

圖 3. 從同樣數據的大小分佈在表 2，但是與一個錯誤的虛構的 R.i. 值。

圖 4. 黃色顏料，被碾碎在四小時期間，產生一個有意義的配電器通過使用 UV/Vis 分光學取決於這个 R.i. 的虛構的值。通過使用其他方法，這個配電器可能也被確認。

形狀的問題

所有激光衍射儀器有一個主要缺點：不管微粒的範圍他們不做材料的形狀的折讓在測試下。此的原因位於與基礎假定，用於從在這個分析期間被生成的原始數據的計算的大小分佈。用於的數學模型計算配電器在分散光基礎上由範圍。所有報告的配電器是，實際上，被學習的材料的一個等同的球狀配電器。在多數例程這從多數微粒是相當足够的近似對一個球狀系統足够足够。

球狀形狀假定不是準確的是那單音分散劑，是 46.9 毫微米在寬度和 130.8 長度毫微米亞顯微赤鐵礦軸心的球狀的材料，產生他們 3:1 近似長寬比，如瀏覽電子顯微鏡術取決於的一個示例 (SEM) (圖 5)。