迅速提取和分析技術的評估多不的芳烴的 (PAHs)在 GC/MS/MS 的海鮮

AZoM

簡介

GC/MS/MS 是為評估迅速範例準備方法使用的這個決定技術分析在海鮮的多不的 (PAHs)芳烴。清理或濃度跟隨的 QuEChERS (快，容易，便宜，有效，堅固性和安全) 提取與混亂棒吸附提取 (SBSE); 與分散性固相提取的清理 (dSPE)和使用 Chromatoprobe 範例簡介設備的直接分析是三個被學習的準備技術。要消滅基體干擾和增量精確度和準確性，對與這些的 GC/MS/MS 的聯合的使用抽樣準備方法是必要的。

漏油在墨西哥灣 2010 創建了在環境和海鮮安全性關心的憂慮。因此，實驗室轉向一種批准的分析方法。因為這個現有的方法是不能勝任的處理很大數量的範例，組織開始尋找更加迅速的提取技術。 QuEChERS 途徑，順利地用於對農藥殘留的分析在各種各樣的食物商品，似乎是嘗試的一個邏輯方法用海鮮作為 50-100 個範例能每與最小的溶解的衝減的天被抽樣。當前海鮮的像 QuEChERS 的提取方法在一個多個實驗室的研究中被評估。新的方法為檢測使用氣體色譜法與質譜分析，允許唯一離子 (SIM)顯示器方式或縱排質譜分析。

在 QuEChERS 海鮮解壓縮的 (dSPE)分散性固相提取和 (SBSE)混亂棒吸附提取清理技術在此研究中被評估以及 GC/MS/MS，它提供了在低的非常好的定量結果給子ng/g 範圍。

實驗

蝦、牡蠣、大西洋三文魚和藍色貽貝組織是用於這個研究的一些海鮮矩陣。定標和矩陣峰值準備并且分析了如所描述。三評估了範例準備途徑是 PAHs 由與回到提取 - 跟隨的 SBSE 的 QuEChERS (TBE); dSPE 和快速提取和審查與 Chromatoprobe 入口。

QuEChERS+SBSE

此實驗是在邏輯與基體材料的最小的聯合提取的 PAH 化合物可能通過添加吸收 (SBSE)， polydimethylsiloxane 塗層在一個小的磁性混亂棒的，對被稀釋的 QuEChERS 解壓縮。海鮮範例的提取進程使用此途徑在流程圖 (圖 1) 被描述。圖 2 描述與回到提取的 SBSE。

圖 1. QuEChERS 與回到提取的提取程序。

圖 2. 左圖是在被稀釋的海鮮解壓縮的 SBSE; 正確的圖是在包含與 220 uL 己烷的小瓶裡面的設備插入。設置小瓶在有啟動的磁鐵的混亂牌照邊緣允許 SBSE 在回到提取時輕輕地被鼓動。

與分散性固相提取的 QuEChERS (dSPE)

圖 3 描述 QuEChERS 提取程序。 dSPE。

圖 3. QuEChERS 與 dSPE 清理的提取程序。

最終實驗被設計為 PAHs 提供一個迅速預習功課和屏幕途徑。它可能用於獲取關於批的信息海鮮範例。圖 4 和 5 描述範例準備方法和 Chrompatoprobe 技術。

圖 4. 範例 PAH 檢查方法的準備工作流。

圖 5. Chromatoprobe 入口。在分析期間，設備被插入到一個可編程序的注射口允許溫度控制。一個一次性微型小瓶被插入到探測技巧，位於在一個標準 GC 射入劃線員裡面。列典型地是與稀薄的塗層的短的 0.10 mm ID 血絲列。

通用儀器參數和可消耗

有 450 GC 的 Bruker 300 MS， Combi PAL 自動抽樣人員注射器入口： 1177 分開/splitless，使用 1079 (在被編程的溫度模式PTV 下)， 1079 的 Chromatoprobe 輔助部件。

入口劃線員：

4 mm Restek Siltek 燒結了 1177 splitless 射入的劃線員
3.4 mm SGE PTV 射入的重點劃線員在 1079 列： Restek Rxi-5 Sil MS， 30 M x 0.25 mm x 0.25 mm; DB-1 為與 Chromatoprobe 的使用， 2 M x 0.1 mm x 後面提取實驗的， 0.5 mm PDMS x 0.1 mm SBSE 設備與 Restek Q 9月 Q251， 150 个毫克 MgSO4/50mg PSA/50 mg C18 的 10 mm 長度 dSPE，包裝在 2 mL 離心管

列和入口情況：

列烤箱程序：
45°C 暫掛 1 分鐘， 200°C @ 10°C/min，暫掛 0; 270°C @ 5°C/min，暫掛 0; 300°C @ 10°C，暫掛 0; 320°C @ 20°C/min，暫掛 1 Min。
1177 0.9 分鐘的， 270°C， 40 psi 脈衝 Splitless 模式
1079 个 PTV 模式; 優化的臨時和出氣孔時間的己烷 (TBE) 和乙腈 (dSPE)
Chromatoprobe ：對 350°C @ 200°C/min 的 70°C; 列： 1 分鐘的 45°C; 65°C @ 20°C/min，暫掛 0; 320°C @ 50/min，暫掛 1 分鐘

通用 MS 參數：

來源： 300°C
衝突氣體：氬， 2 mTorr
MRM 停留時間： 100 女士與總掃描時間的多數轉移少於 0.6 分鐘/細分市場。 s-MRM 工具用於優選 MRM 細分市場和區分的配電器

結果

QuEChERS + SBSE

純乙腈溶劑用於定標標準的準備。 SBSE 設備然後回到提取與 220 己烷 uL 在一個微小瓶的和被注射到 GC/MS/女士。這些標準被注射了在標準熱 splitless 模式下和在 PTV 模式下。結果在表存在 1-5 和圖 6-8。特別是當使用 PTV 是非常好的時，所有定標的回應成水平。實驗室背景和試劑汙穢被看到在低 ng/g 級別是 RSD 回應的更高的百分比的原因萘的。在每個射入技術的列分析物注射的實際金額在表 3. 被總結。性能由矩陣峰值和標準參考資料驗證。示例總額離子當前 (TIC) MRM 色層分離譜在表 8. 顯示。所有尖海鮮在 QuEChERS 提取前十分地均勻了。

圖 6. 示例安息香酸鹽的，對 250 个 ng/g. 的 1ng/g 定標曲線。

圖 7. 示例 PTV 定標射入， MRM 252>250，苯基 (b) fluoranthene、苯基 (k) fluoranthene 和安息香酸鹽的 0.5 ng/g 級別。

圖 8. 牡蠣矩陣峰值 TIC-MRM 色層分離譜 QuEChERS-SBSE-TBE， 5 个 ng/g。

表 1. PAHs 的定標統計數據與 SBSE 和 TBE，對 250 个 ng/g， 2 mL splitless 射入的 1ng/g。

				RRF	RRF	RRF	RRF	RRF	RRF
複合名字	Corr。	Avg。 RRF	% RSD	1 个 ng/g	5 个 ng/g	10 个 ng/g	50 个 ng/g	100 个 ng/g	250 个 ng/g
萘	0.9996	0.737	21.1	1.017	0.820	0.673	0.665	0.612	0.636
Acenaphthylene	0.9997	1.068	8.6	0.979	1.244	1.043	1.058	1.019	1.064
Acenapthene	0.9991	0.846	5.1	0.842	0.918	0.853	0.839	0.782	0.842
Fluorene	0.9988	0.690	17.6	0.931	0.684	0.628	0.664	0.594	0.642
菲	0.9995	1.403	13.6	1.769	1.437	1.349	1.326	1.237	1.298
蒽	0.9979	1.049	16.0	1.215	1.300	0.936	0.964	0.887	0.992
Fluoranthene	0.9992	1.806	17.9	2.445	1.812	1.603	1.711	1.579	1.685
芘	0.9998	1.771	11.1	2.127	1.791	1.810	1.707	1.595	1.598
苯 (a) 蒽	0.9990	1.483	17.6	2.005	1.386	1.436	1.419	1.278	1.374
Chrysene	0.9997	1.467	17.2	1.939	1.507	1.474	1.341	1.252	1.290
苯基 (b) fluoranthene	0.9999	1.683	12.3	2.088	1.690	1.642	1.573	1.537	1.567
苯基 (k) fluoranthene	1.0000	1.620	17.1	2.175	1.605	1.519	1.484	1.458	1.479
安息香酸鹽	0.9998	1.436	11.9	1.779	1.412	1.385	1.350	1.323	1.369
Indeno (123 CD 的) 芘	0.9998	1.422	18.3	1.942	1.412	1.246	1.292	1.298	1.344
二苯基 (啊) 蒽	0.9999	1.608	27.9	2.513	1.530	1.312	1.404	1.442	1.449
苯基 (ghi) perylene	0.9998	1.538	18.7	2.112	1.526	1.412	1.356	1.390	1.430

表 2. PAHs 的定標統計數據與 SBSE 和後面提取， 0.5 ng/g 到 50 个 ng/g， 8 个 mL PTV 射入。

				RRF	RRF	RRF	RRF
複合名字	Corr。	Avg。 RRF	% RSD	0.5 ng/g	1 个 ng/g	5 个 ng/g	50 个 ng/g
萘	0.99257	2.0385	46.5	2.3539	3.1240	1.8042	0.8719
Acenaphthylene	0.99992	1.8079	8.5	1.6020	1.8283	1.9753	1.8259
Acenapthene	0.99999	1.5050	10.4	1.6180	1.6593	1.3973	1.3457
Fluorene	0.99998	0.7279	12.1	0.7223	0.8535	0.6758	0.6601
菲	0.99996	1.6401	9.5	1.6045	1.8582	1.6081	1.4896
蒽	0.99998	1.4000	3.4	1.4386	1.4263	1.4020	1.3334
Fluoranthene	1.00000	1.5072	3.1	1.5666	1.5153	1.4923	1.4549
芘	0.99998	1.6158	7.0	1.4986	1.7603	1.6419	1.5624
苯 (a) 蒽	0.99998	1.5972	8.8	1.6926	1.7360	1.5237	1.4366
Chrysene	0.99998	1.8862	8.0	2.0244	1.9965	1.8180	1.7062
苯基 (b) fluoranthene	1.00000	2.5040	6.5	2.6802	2.6000	2.4090	2.3268
苯基 (k) fluoranthene	0.99997	2.5244	3.6	2.4579	2.6158	2.5885	2.4352
安息香酸鹽	1.00000	1.2573	3.4	1.2583	1.3171	1.2224	1.2314
Indeno (123 CD 的) 芘	1.00000	1.3964	7.1	1.5249	1.4226	1.3219	1.3160
二苯基 (啊) 蒽	1.00000	1.1545	5.1	1.2365	1.0995	1.1504	1.1317
苯基 (ghi) perylene	1.00000	1.4017	3.9	1.4714	1.4208	1.3547	1.3599

表 3. 定標標準理論上的金額 (假設的 100% 绝對恢復) PAHs 注射了到 Bruker 300 MS GC/MS/MS 系統。基於與範例準備的 3 g 海鮮在表子ng/g 級別容易地檢測的 1. 描述了。

			2 µL	8 µL
濃縮的峰值	(ng)	(ng/mL)	(頁) inj	(頁) inj
(ng/g)	扭轉者	TBE	在列	在列
0.1	0.02	0.091	0.182	0.728
0.5	0.1	0.46	0.91	3.64
1	0.2	0.91	1.82	7.28
5	1	4.6	9.1	36.4
10	2	9.1	18.2	72.8
50	10	45.5	91	364
100	20	91	182	728
250	50	228	455	1820

表 4. 20 個 ng/g 海鮮峰值結果。

化合物	峰值	蝦	牡蠣	三文魚	Ave %
	(第ng/g)級	濃縮的 Obs	濃縮的 Obs	濃縮的 Obs	恢復
萘	20	24.1	24.1	27.3	126
Acenaphthylene	20	21.6	19.7	24.3	109
Acenapthene	20	21.1	19.2	22.1	104
Fluorene	20	22.0	19.9	24.0	110
菲	20	20.3	20.4	20.9	103
蒽	20	18.3	17.1	21.3	95
Fluoranthene	20	18.4	17.7	16.5	88
芘	20	25.8	26.3	26.0	130
苯 (a) 蒽	20	19.9	20.9	19.8	101
Chrysene	20	19.6	20.5	18.9	98
苯基 (b) fluoranthene	20	15.6	15.2	14.4	75
苯基 (k) fluoranthene	20	16.1	14.3	12.6	72
安息香酸鹽	20	15.1	14.6	11.4	68
Indeno (123 CD 的) 芘	20	14.0	11.1	11.2	60
二苯基 (啊) 蒽	20	15.1	11.7	14.0	68
苯基 (ghi) perylene	20	14.0	11.7	11.8	62

表 5. ASTM SRM 1974b 藍色貽貝組織， 2 mL splitless 射入。

化合物	確認	SRM 1974b	%	%
	值 (ng/g)	濃縮的 Obs	區別	恢復
萘	2.43	2.5	-2.3	102
Fluorene	0.494	0.4	27.5	72
菲	2.58	2.4	8.9	91
蒽	0.527	0.7	-25.4	125
Fluoranthene	17.1	14.8	13.7	86
芘	18.04	20.6	-14.4	114
苯 (a) 蒽	4.74	4.2	10.4	90
Chrysene/Terphenylene	10.63	10.4	1.8	98
苯基 (b) fluoranthene	6.46	6.9	-7.0	107
苯基 (k) fluoranthene	3.16	2.1	34.0	66
安息香酸鹽	2.8	1.6	44.4	56
Indeno (123 CD 的) 芘	2.14	1.8	15.7	84
二苯基 (啊) 蒽	0.327	0.7	-107.0	207
苯基 (ghi) perylene	3.12	2.4	22.1	78

彙總的結果

因為 SBSE 可以後面高效地提取與少量的己烷，消耗大或複雜熱量解吸附作用設備不是必要的。

發生的解壓縮是非常乾淨的 (沒有顏色)，并且較少矩陣為高處理量穩健方法是好。 (參見圖 9) 更好的精確度和準確性在 0.1-0.5 ng/g 達到使用 PTV.C13 被標記內部標準的 8 mL 可能使用更正延遲洗脫的 PAHs 更低的恢復觀察了。

背景萘和其他 PAHs 成為被擴大化的實驗室和試劑汙染問題以低濃度。

圖 9. 最終牡蠣 SBSE 解壓縮 (左) 與 dSPE 解壓縮比較 (正確)。較少矩陣共同提取與 SBSE。

與分散性固相提取的 QuEChERS (dSPE)

此方法的定標標準根據 10 g 海鮮範例; 程序在表 2 被描述為定標標準此方法在 10 g 海鮮範例基礎上的使用。標準在乙腈準備，與這個目的直接地注射最終解壓縮到 GC/MS/MS，无需執行另外的溶解的替換步驟。因為它准許更多範例裝載并且改進方法區分並且避免分裂或盯梢早洗脫的 PAHs的峰頂 PTV 射入是理想的。為了調查潛在的汙穢和恢復在乙腈丟失在 dSPE 期間清掃步驟，二套定標標準準備。一集，直接地被注射到 GC/MS/MS 和首先其他對待與 Restek Q 9月 Q251， 150 个毫克 MgSO4/50mg PSA/50 mg C18，包裝在 2 mL 離心管。標準中的每一的 1 mL 被添加了到 2mL 管， vortexed，并且被分離了，是同一種做法範例解壓縮將仿效。定標曲線 (圖 10) 和結果在表被列出 6-9。

圖 10. 菲的定標曲線。左：在純乙腈的定標。權利：與乙腈標準的定標對待與 Q 9月 Q-251。

表 6. 使用 QuEChERs-dSPE 方法的定標統計數據。這張表表示標準準備在純乙腈和被注射到 Bruker 300 MS。標準未對待與 Q 9月 Q251。 PTV 射入， 6 mL。

				RRF	RRF	RRF	RRF
複合名字	Corr。	Avg。 RRF	% RSD	0.5 ng/g	2 个 ng/g	10 个 ng/g	20 个 ng/g
萘	0.99901	0.9784	29.1	1.3935	0.9345	0.7776	0.8080
Acenaphthylene	0.99883	2.6312	4.8	2.5003	2.7593	2.5491	2.7161
Acenapthene	0.99882	1.3941	12.3	1.6388	1.2591	1.2976	1.3808
Fluorene	0.99834	0.7356	22.5	0.9767	0.7083	0.6090	0.6484
菲	0.99995	1.5797	12.6	1.8488	1.6093	1.4320	1.4286
蒽	0.99879	1.2566	8.6	1.3092	1.3787	1.1401	1.1983
Fluoranthene	0.99899	1.5925	18.4	2.0278	1.4831	1.3929	1.4660
芘	0.99920	1.6502	16.2	2.0491	1.5232	1.4796	1.5491
苯 (a) 蒽	0.99734	1.4605	21.2	1.9019	1.4369	1.1994	1.3038
Chrysene	0.99947	1.7802	11.4	2.0608	1.7960	1.6041	1.6597
苯基 (b) fluoranthene	0.99910	2.2638	11.5	2.6458	2.1775	2.0616	2.1705
苯基 (k) fluoranthene	0.99966	2.2978	9.9	2.6280	2.2623	2.1195	2.1814
安息香酸鹽	0.99952	1.2479	14.7	1.5131	1.2180	1.1578	1.1028
Indeno (123 CD 的) 芘	0.99999	1.3090	14.7	1.5821	1.3043	1.1827	1.1667
二苯基 (啊) 蒽	0.99922	1.0844	17.1	1.3602	1.0220	0.9562	0.9990
苯基 (ghi) perylene	0.99989	1.2724	5.4	1.3164	1.3438	1.2255	1.2038

表 7. 使用 QuEChERs-dSPE 方法的定標統計數據。標準對待與 Q 9月 Q251。 PTV 射入， 6 mL。

				RRF	RRF	RRF	RRF
複合名字	Corr。	Avg。 RRF	% RSD	0.5 ng/g	2 个 ng/g	10 个 ng/g	20 个 ng/g
萘	0.82370	20.3712	139.8	62.3529	13.8277	3.1513	2.1529
Acenaphthylene	0.99960	2.6823	8.6	2.9251	2.8296	2.4574	2.5169
Acenapthene	0.97610	5.3532	116.3	14.5400	3.8871	1.4863	1.4992
Fluorene	0.99573	1.8312	106.2	4.7250	1.2155	0.7250	0.6593
菲	0.97074	6.2973	129.6	18.4875	3.3188	1.7827	1.6001
蒽	0.99988	1.5404	34.7	2.3260	1.4267	1.2069	1.2021
Fluoranthene	0.99896	1.9754	48.5	3.4078	1.5962	1.4336	1.4641
芘	0.99941	1.7742	22.6	2.3363	1.7788	1.5351	1.4465
苯 (a) 蒽	0.99992	1.2782	4.1	1.3254	1.3193	1.2452	1.2228
Chrysene	0.99968	1.7564	10.6	2.0319	1.6885	1.6831	1.6220
苯基 (b) fluoranthene	0.99932	2.1337	11.4	2.4771	2.1255	1.9256	2.0068
苯基 (k) fluoranthene	0.99979	2.1812	6.5	2.3250	2.2807	2.0426	2.0764
安息香酸鹽	0.99978	1.1713	12.1	1.3799	1.1349	1.0737	1.0969
Indeno (123 CD 的) 芘	0.99935	1.1087	7.0	1.2151	1.1108	1.0317	1.0774
二苯基 (啊) 蒽	0.99913	1.0048	11.2	1.1461	1.0414	0.8961	0.9357
苯基 (ghi) perylene	0.99830	1.2105	16.3	1.4888	1.2057	1.0381	1.1093

表 8. 在 5 个 ng/g 的矩陣峰值牡蠣和蝦的。這些值被計算了未經治療的乙腈定標標準。

化合物	峰值	蝦	牡蠣	Ave %
	(第ng/g)級	濃縮的 Obs	濃縮的 Obs	恢復
萘	5	30.4	14.3	447.4
Acenaphthylene	5	4.9	5.8	107.8
Acenapthene	5	7.7	7.6	153.2
Fluorene	5	7.3	7.1	144.0
菲	5	8.4	7.6	160.9
蒽	5	5.6	5.3	109.6
Fluoranthene	5	5.9	6.1	119.5
芘	5	5.7	5.6	113.5
苯 (a) 蒽	5	5.3	5.4	106.4
Chrysene	5	5.3	6.0	112.5
苯基 (b) fluoranthene	5	5.0	5.0	100.1
苯基 (k) fluoranthene	5	4.9	5.3	102.4
安息香酸鹽	5	5.9	5.1	109.3
Indeno (123 CD 的) 芘	5	4.4	4.4	87.6
二苯基 (啊) 蒽	5	5.2	5.4	105.6
苯基 (ghi) perylene	5	3.9	4.6	84.6

未經治療的乙腈定標標準的表 9. SRM 1974b 結果。

化合物	確認	SRM 1974b	%	%
	值 (ng/g)	濃縮的 Obs	區別	恢復
萘	2.43	34.1	-1302.5	1402
Fluorene	0.494	2.0	-311.9	412
菲	2.58	5.3	-106.4	206
蒽	0.527	1.8	-246.7	347
Fluoranthene	17.1	17.7	-3.3	103
芘	18.04	18.1	-0.5	100
苯 (a) 蒽	4.74	4.3	10.3	90
Chrysene/Trphenylene	10.63	9.1	14.7	85
苯基 (b) fluoranthene	6.46	6.4	1.2	99
苯基 (k) fluoranthene	3.16	2.2	31.4	69
安息香酸鹽	2.8	2.0	28.6	71
Indeno (123 CD 的) 芘	2.14	1.3	38.0	62
二苯基 (啊) 蒽	0.327	0.4	-18.3	118
苯基 (ghi) perylene	3.12	2.5	20.7	79

與高 RSDs 的可變的結果在表顯示的 PAHs 的 7 觀察了與 Q 9月對待的標準。在分析物回應上的專業變化被觀察了在級別少於 10 个 ng/g。汙穢被跟蹤了到包含 dSPE 試劑的 2 mL 聚丙烯離心管。試驗也證明可能消滅或非常地減少汙穢，如果這種試劑從管被去除并且洗滌與有機溶液。

蝦和牡蠣，以及 ASTM 1974b SRM 材料，分析海鮮峰值評估方法性能。正如所料，重大偏心的結果被觀察的歸結於 dSPE 試劑的汙穢。結果是好 dSPE 對待的定標標準，雖然沒有建議使用，因為試劑汙穢不可能是合理受控的。

彙總的結果

方便包裝在 2mL 離心管的 dSPE 材料為高生產實驗室很好預示。

與 PTV 射入的 QuEChERS-dSPE 方法比溶劑替換/傳統硅土膠凝體類型清理快速和容易。

使用這個技術，所有 PAHs 好恢復獲得了。

汙穢被看到在低 ng/g 級別起源於 dSPE 試劑包裝的 ia 主要問題。

对低級工作，試劑的刪除從包裝和清洗與有機溶液建議使用。

QuEChERS 「表示」提取和審查與 Chromatoprobe 入口

與 Chromatoprobe 的一個半定量檢查方法為在 20 個 ng/g. 海鮮範例上的級別提供了可靠的數據迅速地提取了與乙酸乙酯，跟隨由離心法。圖 11 顯示一個 100 个 ng/g 標準運行在 6 分鐘以下，與相對地好分隔和回應。圖 12 顯示 ASTM 與 Chromatoprobe 的 SRM 1974b。

圖 11. 與 Chromatoprobe 的 100 个 ng/g 標準， TIC MRM 色層分離譜。

圖 12。 ASTM 與 Chromatoprobe 的 SRM 1974b。

彙總的結果

因為這個方法是迅速的，對篩選是理想的，特別是在 20 个 ng/g 上的海鮮的。加熱注射器到 350C 在這個末端 GC 循環和限制相當數量減少延期解壓縮到 1-2 mL 被添加到微型的小瓶。限制到仅手工射入。

結論

當使用時，好精確度和準確性 subng/g 檢測極限的是提供的 alsong 與基體干擾有效刪除 Bruker 300 MS 三倍四極的質譜儀。更加乾淨的解壓縮和分析物充實的好處通過回到提取與 GC 適當的溶劑 (己烷) 的一個小的數量在 QuEChERS SBSE 是方法被展示。然而，後洗脫 PAHs 被觀察了。使用商業上準備的 dSPE 試劑的 QuEChERS-dSPE 清理方法為所有 PAHs 提供了非常好的恢復學習了。汙穢在定標標準被觀察了處理與試劑和被跟蹤了對包裝。 PTV 對在乙腈準備的解壓縮是特別重要由於分裂潛在的峰頂為早洗脫的 PAHs。 Chromatoprobe 設備提供了為 PAHs 的一個好篩選的工具在海鮮。大於或等於在海鮮的 20 个 ng/g 容易地檢測了級別。從高度汙染的範例需要對潛在的延期的仔細關注。

蝦和牡蠣，以及 ASTM 1974b SRM 材料，分析海鮮峰值評估方法性能。重大偏心的結果被觀察的歸結於 dSPE 試劑的汙穢。結果是好 dSPE 對待的定標標準，雖然沒推薦，因為試劑汙穢不可能是合理受控的。